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甲醇中8种有机氯农药混标_
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甲醇中8种有机氯农药混标

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物等)中8种有机氯农药(α-666、β-666、γ-666、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂)及其他共208种农药残留的定性和定量分析
核心检测方法
前处理:QuEChERS方法(乙腈提取,PSA净化)
仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
检测模式:选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限
农药名称 检出限(LOD)(mg/kg) 定量限(LOQ)(mg/kg)
α-666 0.002 0.005
七氯 0.001 0.003
狄氏剂 0.003 0.008
注:其他有机氯农药定量限范围0.001-0.01mg/kg
质控样品要求
空白加标:每批次样品需包含≥10%空白基质加标样品
平行样:每10个样品设置1组平行样,相对偏差≤20%
标准曲线:线性范围需覆盖0.005-0.2mg/kg,相关系数R²≥0.99
连续校准:每12小时需进行标准曲线中间点浓度验证,偏差≤15%
关键实验步骤
1. 样品提取:10g样品+10mL乙腈振荡提取,加盐包离心分层
2. 净化:取6mL上清液+900mg MgSO₄+150mg PSA,离心后取上清液
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶
4. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温:初温70℃(2min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
5. 质谱条件:离子源温度230℃,四级杆150℃,电子轰击源70eV
特别说明
1. 有机氯农药易吸附在玻璃器皿上,需硅烷化处理所有接触样品的玻璃器皿
2. β-666在高温下易分解,柱温箱最终温度不超过300℃
3. 当检测浓度>1mg/kg时,需减少取样量重新测定
4. 方法验证要求:六氯环己烷异构体间分离度≥1.0

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