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甲醇中8种有机氯农药混标

BW08237

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1mL

秦境

1000μg/mL

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甲醇中8种有机氯农药混标介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、 样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的8种有机氯农药为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量-容量法准确配制而成。

二、 溯源性及定值方法

以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值，制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器（GC-FID）比对计算，核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、 特性值及不确定度

编号	名称	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（%）（k=2）
BW08237	α-六六六	1000	2
	β-六六六	1000	2
	γ-六六六	1000	2
	δ-六六六	1000	2
	4,4’-滴滴伊	1000	2
	4,4’-滴滴滴	1000	2
	2,4’-滴滴涕	1000	2
	4,4’-滴滴涕	1000	2

标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。

四、 均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343技术规范（等效ISO35指南），随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

1.包装：本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装，不少于1mL/支，使用时需准确移取。

2.贮存及使用：冷冻（-18℃以下）避光条件下保存，启封前于室温（20±3）℃平衡，并充分摇匀，按需要准确移取。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

六、分析方法（仅供参考）

1.分析条件：

检测器：GC-FID

色谱柱：HP-5ms (30 m x 250 μm x 0.25 μm)

流量：1.0mL/min

进样口：250℃；检测器：280℃

柱箱：60℃→40℃/min→130℃（1min）→12℃/min→180℃（1min）→7℃/min→240℃→5℃/min→260℃（3min）

2. 色谱图:

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标准名称及标准号

GB 23200.113-2018
食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于植物源性食品（包括蔬菜、水果、谷物等）中8种有机氯农药（α-666、β-666、γ-666、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂）及其他共208种农药残留的定性和定量分析

核心检测方法

前处理：QuEChERS方法（乙腈提取，PSA净化）
仪器分析：气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
检测模式：选择离子监测模式（SIM）

检出限与定量限

农药名称	检出限(LOD)(mg/kg)	定量限(LOQ)(mg/kg)
α-666	0.002	0.005
七氯	0.001	0.003
狄氏剂	0.003	0.008
注：其他有机氯农药定量限范围0.001-0.01mg/kg

质控样品要求

空白加标：每批次样品需包含≥10%空白基质加标样品
平行样：每10个样品设置1组平行样，相对偏差≤20%
标准曲线：线性范围需覆盖0.005-0.2mg/kg，相关系数R²≥0.99
连续校准：每12小时需进行标准曲线中间点浓度验证，偏差≤15%

关键实验步骤

1. 样品提取：10g样品+10mL乙腈振荡提取，加盐包离心分层
2. 净化：取6mL上清液+900mg MgSO₄+150mg PSA，离心后取上清液
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶
4. GC-MS分析：进样量1μL，分流比10:1，程序升温：初温70℃(2min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
5. 质谱条件：离子源温度230℃，四级杆150℃，电子轰击源70eV

特别说明

1. 有机氯农药易吸附在玻璃器皿上，需硅烷化处理所有接触样品的玻璃器皿
2. β-666在高温下易分解，柱温箱最终温度不超过300℃
3. 当检测浓度＞1mg/kg时，需减少取样量重新测定
4. 方法验证要求：六氯环己烷异构体间分离度≥1.0

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