乙腈中甲霜灵
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丙酮中水合三氯乙醛(以三氯乙醛计)
NCS1600174-D | 1000μg/mL
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
NCS190287-1 | 见证书
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甲醇中氟苯尼考溶液标准物质
NCS1602905-100A | 100μg/mL
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玉米粉中呕吐毒素分析质控样品
NCS190274-5 | 见证书
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
NCS190287-3 | 见证书



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的甲霜灵为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。甲霜灵,英文名称:Metalaxyl,CAS:57837-19-1。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±3℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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2. 分散固相萃取净化(QuEChERS法)
3. 液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
- 定量限(LOQ):0.005 mg/kg
- 线性范围:0.002-0.2 mg/L(相关系数≥0.99)
2. 每20个样品插入1个加标回收样
3. 加标浓度:0.01、0.05和0.1 mg/kg三个水平
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
2. 加入10 mL乙腈提取,振荡5 min
3. 加入净化试剂包(PSA+C18),涡旋1 min
4. 离心(8000 r/min)5 min取上清液
5. 过0.22 μm有机滤膜后进样
6. 色谱条件:C18柱(2.1×100 mm,1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水和乙腈
2. 需注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线
3. 乙腈试剂需农残级,避免杂质干扰
4. 实验过程需避光操作防止光解
2. 固相萃取柱净化(LC-MS/MS分析体系)
3. 液相色谱分离
4. 质谱多反应监测模式检测
- 定量限:0.01 mg/kg
- 线性范围:0.01-0.5 mg/L
2. 加标回收率控制范围:75%-110%
3. 每12小时进行仪器校准
4. 保留时间偏差≤±0.1 min
2. 加入30 mL乙腈高速均质2 min
3. 盐析分层后取15 mL上清液
4. 40℃氮吹至近干,1 mL乙腈复溶
5. 经0.2 μm滤膜过滤后进样分析
6. 质谱条件:ESI正离子模式,毛细管电压3.5 kV
2. 叶菜类样品需增加净化步骤
3. 不同蔬菜基质需分别制作标准曲线
4. 乙腈提取液需现配现用
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