乙腈中辛硫磷
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丙酮中水合三氯乙醛(以三氯乙醛计)
NCS1600174-D | 1000μg/mL
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
NCS190287-1 | 见证书
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甲醇中氟苯尼考溶液标准物质
NCS1602905-100A | 100μg/mL
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玉米粉中呕吐毒素分析质控样品
NCS190274-5 | 见证书
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玉米粉中T-2毒素分析质控样品
NCS190287-3 | 见证书



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用纯度准确定值的辛硫磷为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。辛硫磷,英文名称:Phoxim,CAS:14816-18-3。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为12个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±3℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
本标准规定了水果、蔬菜中辛硫磷等500种农药残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法
1. 适用基质:新鲜或冷冻水果、蔬菜及其制品
2. 目标物:辛硫磷等有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药
3. 不适用于高油脂含量样品(如鳄梨、坚果等)
1. 提取:乙腈振荡提取(含1%乙酸)
2. 净化:PSA和GCB吸附剂净化
3. 仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
4. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
5. 质谱模式:选择离子监测模式(SIM)
1. 辛硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 辛硫磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
3. 定量限验证要求:添加浓度回收率70%-120%,RSD≤20%
1. 空白加标:每批次样品≥5%平行样,加标浓度0.01-0.05mg/kg
2. 基质加标:不同基质类型需单独验证
3. 回收率范围:70%-120%(LOQ水平)
4. 精密度要求:RSD≤20%
1. 样品制备:样品匀浆后-20℃保存
2. 提取:15g样品+15mL乙腈(含1%乙酸)振荡30min
3. 净化:上清液加入50mg PSA + 7.5mg GCB
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈定容
5. 上机分析:GC-MS检测,辛硫磷特征离子(m/z):298(定量), 156, 77
1. 乙腈注意事项:需采用农残级乙腈,避免杂质干扰
2. 光敏性:辛硫磷标准溶液需避光保存,现配现用
3. 基质效应:叶菜类样品需增加GCB用量除色素
4. 仪器调谐:每日需进行质谱质量校准
1. 乙腈中辛硫磷标准溶液适用于本标准前处理环节
2. 辛硫磷定量限为0.01mg/kg,特征离子对:311>163
3. 需注意乙腈提取液与后续缓冲盐体系的兼容性
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!