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16种稀土元素混标_
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16种稀土元素混标

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标准名称及标准号
GB/T 26416-2010《镝铁合金化学分析方法 稀土杂质含量的测定》
适用范围
适用于镝铁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、钇等14种稀土杂质元素的测定,同时适用于其他稀土合金材料中稀土元素的检测。检测浓度范围0.0010%~0.050%
核心检测方法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
1. 样品经硝酸溶解后直接进样
2. 采用内标法校正基体效应(推荐使用铑或铼作为内标)
3. 通过质量扫描模式同时测定多个稀土元素
检出限与定量限
元素 检出限(μg/L) 定量限(μg/L)
轻稀土(La,Ce,Pr,Nd) 0.02-0.05 0.08-0.20
中重稀土(Sm→Lu+Y) 0.01-0.03 0.05-0.15
质控样品要求
1. 每批次需带证标准物质(CRM)平行样≥2个
2. 基体匹配要求:稀土合金样品需使用同类型基体标准物质
3. 加标回收率控制范围:85%-115%
4. 每10个样品插入1个空白对照和1个质控样
关键实验步骤
1. 样品消解:准确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯消解罐,加入3mL HNO₃+1mL H₂O₂,微波消解30min(程序:120℃/10min→180℃/20min)
2. 内标添加:定容前加入1mL 100μg/L Rh内标溶液
3. 仪器参数:RF功率1550W,雾化气流量0.85L/min,采样深度7.0mm
4. 干扰校正:实时监控氧化物产率(CeO⁺/Ce⁺≤3.0%)
特别说明
1. 钡干扰校正:需监控m/z 135(Ba²⁺)对Eu的干扰,推荐使用干扰方程校正
2. 记忆效应控制:样品间需用2% HNO₃+0.5% EDTA混合液冲洗120s
3. 标准溶液配制:必须使用新配制的1% HNO₃介质,储存期≤72小时
4. 铥(Tm)和镱(Yb)需采用动能歧视模式(KED)降低多原子离子干扰

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