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16种稀土元素混标

GSB 04-3367-2016A(M160180

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稀土元素检测相关国家标准解读

GB/T 18114.11-2010 稀土精矿化学分析方法第11部分：15种稀土元素氧化物配分量的测定
适用范围	适用于稀土精矿、混合稀土氧化物中15种稀土元素氧化物配分量的测定，包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇
核心检测方法	电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）定量分析，采用内标法校正基体效应和仪器漂移
检出限与定量限	各元素氧化物检出限为0.01~0.05μg/g，定量限为0.03~0.15μg/g（具体数值依据仪器性能），需定期校准验证
质控样品要求	每批样品需同步测定：1个空白样品、2个平行样品、1个有证标准物质（CRM）。平行样相对偏差≤5%，CRM测定值应在证书不确定度范围内
关键实验步骤	1. 样品前处理：碱熔法分解样品（Na₂O₂-NaOH熔融） 2. 酸浸取：盐酸溶解熔融物并定容 3. 内标加入：加入铑(Rh)或铼(Re)作为内标元素 4. 仪器分析：优化ICP-MS参数，采用标准曲线法测定 5. 氧化物转换：根据稀土元素与氧化物换算系数计算结果
特别说明	需特别注意铈(Ce)、铕(Eu)的价态稳定性；钡(Ba)对铕(Eu)测定有干扰，需采用干扰校正方程；仪器需定期进行质量校准和分辨率校验

GB/T 12690.3-2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法
适用范围	适用于稀土金属、氧化物及其化合物中多种非稀土杂质元素的测定，包括稀土元素纯度检测的配套方法
核心检测方法	电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）为主，结合其他光谱技术，采用基体匹配法消除干扰
检出限与定量限	不同元素的检出限范围：0.5~10μg/g（Fe、Ca等）；定量限为检出限的3倍，需通过方法验证确定实际检测能力
质控样品要求	每批次检测需包含：试剂空白、实验室空白、加标回收样（加标量≈待测物浓度的0.5~2倍），回收率要求85%~115%
关键实验步骤	1. 样品溶解：硝酸+氢氟酸体系溶解样品 2. 基体匹配：配制与样品基体浓度一致的标准系列 3. 谱线选择：选择无干扰的分析谱线，必要时使用背景校正 4. 仪器优化：优化射频功率、雾化气流速等参数 5. 干扰校正：采用干扰系数法或标准加入法消除基体效应
特别说明	高含量稀土基体对微量元素测定有显著抑制效应，必须采用基体匹配；需特别注意硅、铝等元素在样品制备过程中的污染风险；含氟样品需使用耐氢氟酸进样系统

GB/T 14635-2008 稀土金属及其化合物化学分析方法
适用范围	适用于稀土金属、氧化物、氟化物、碳酸盐等化合物中稀土总量的测定，包含滴定法、分光光度法等传统方法
核心检测方法	草酸盐重量法测定稀土总量，EDTA滴定法作为仲裁方法，配套分光光度法测定特定元素
检出限与定量限	重量法测定下限为0.5%，滴定法测定下限为0.1%，分光光度法检出限为0.01~0.05μg/mL（不同元素差异）
质控样品要求	每批样品需带标准样品平行测定，测定结果与标准值偏差≤5%；滴定法需双人八平行测定，极差≤0.3%
关键实验步骤	1. 样品分解：酸溶解或碱熔融处理 2. 沉淀分离：在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土 3. 灼烧称重：900℃灼烧草酸盐至恒重，换算为氧化物 4. EDTA滴定：二甲酚橙指示剂，锌标准溶液返滴定 5. 分光光度：偶氮胂III等显色剂，特定波长测定
特别说明	草酸盐沉淀需严格控制pH避免钙、钍共沉淀；灼烧温度超过850℃可避免碱金属干扰；滴定法需注意铁、铝等共存离子的掩蔽；重量法不适用于含钍样品

HJ 700-2014 水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
适用范围	适用于地表水、地下水、饮用水等水体中稀土元素及其他金属元素的测定，包含16种稀土元素
核心检测方法	电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），采用在线内标加入技术，动态反应池消除干扰
检出限与定量限	稀土元素方法检出限为0.01~0.1μg/L，定量限为0.03~0.3μg/L（具体元素见标准附录），需定期验证
质控样品要求	每10个样品需带1个空白、1个平行样、1个加标样；季度内标回收率应为90%~110%；每批需测定标准参考物质
关键实验步骤	1. 样品酸化：硝酸酸化至pH<2保存 2. 在线内标：加入锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)混合内标 3. 干扰消除：采用碰撞/反应池技术消除氧化物干扰 4. 质量校准：定期进行质量轴校准和分辨率校验 5. 结果计算：采用内标法校正基体效应
特别说明	特别注意钡(Ba)对铕(Eu)的氧化物干扰（BaO⁺）；高盐样品需稀释或消解处理；仪器需每天优化灵敏度、氧化物产率（CeO⁺/Ce⁺≤3%）

实验通用要求

实验室环境： 稀土元素检测需在洁净实验室进行（Class 10000级），防止交叉污染
器皿要求： 使用聚四氟乙烯或石英器皿，酸浸泡清洗（HNO₃:HCl=1:3）
标准溶液： 混标溶液需单元素标准混合配制，现配现用或-20℃冷冻保存
方法验证： 更换试剂或仪器需重新验证检出限、精密度和准确度
报告要求： 结果报告需包含测量不确定度（通常k=2）

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