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氧化产物

NSI_QCO-075

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氧化产物介绍：

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氧化产物检测相关国家标准解读

GB/T 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定

适用范围	适用于各类食品中油脂过氧化值的测定，包括食用油、油炸食品、糕点等含油脂食品的氧化程度评估
核心检测方法	滴定法（硫代硫酸钠滴定法）。原理：油脂氧化产生的过氧化物与碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定
检出限与定量限	检出限0.01g/100g，定量限0.05g/100g（以过氧化值计）
质控样品要求	每批次需测定空白样品和加标回收样品，回收率应在85-110%之间；平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤	1. 样品前处理：油脂提取（40℃水浴） 2. 反应：加三氯甲烷-冰乙酸混合液，加饱和碘化钾溶液，暗处反应3min 3. 滴定：用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失
特别说明	光照和高温会导致结果偏差，整个操作过程需避光；样品处理需在通风橱进行；三氯甲烷废液需专门回收处理

GB/T 19267.1-2008 刑事技术微量物证理化检验第1部分：红外光谱法

适用范围	适用于各类有机材料氧化产物的定性分析，包括高分子材料老化产物、油脂氧化产物、涂料氧化降解物等
核心检测方法	傅里叶变换红外光谱法（FTIR）。通过特征吸收峰（如羰基1720cm⁻¹、羟基3400cm⁻¹）鉴定氧化产物官能团
检出限与定量限	检出限1%（质量分数），半定量分析误差范围±20%
质控样品要求	每20个样品需测试标准聚苯乙烯薄膜进行仪器校准；需做空白基质对照
关键实验步骤	1. 制样：KBr压片法（固体）或液膜法（液体） 2. 参数设置：分辨率4cm⁻¹，扫描次数32次 3. 谱图解析：重点分析1500-1800cm⁻¹羰基区和3000-3600cm⁻¹羟基区
特别说明	样品必须充分干燥；测试环境湿度需低于40%；复杂样品需结合裂解色谱等辅助手段确认

红外光谱分析方法通则

适用范围	适用于各类有机、无机材料氧化产物的定性定量分析，包括但不限于：抗氧化剂降解产物、金属氧化物表面膜、催化氧化产物等
核心检测方法	红外光谱法（含ATR、漫反射等多种附件），通过特征峰位移和强度变化分析氧化程度
检出限与定量限	ATR模式检出限0.1%，漫反射模式检出限1%（与基质性质相关）
质控样品要求	每日需进行背景扫描；每月用聚苯乙烯标准片校验波数准确性（偏差≤±4cm⁻¹）
关键实验步骤	1. 样品制备：根据形态选择制样方法 2. 仪器校准：用内置校准器验证分辨率 3. 数据采集：保证信噪比＞50:1 4. 数据处理：必要时进行基线校正和归一化处理
特别说明	强吸收样品需控制厚度避免全吸收；易氧化样品需在惰性气氛下测试；定量分析需建立标准曲线

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