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正己烷中8种多溴二苯醚类(HJ 952-2018)介绍:

正己烷中8种多溴二苯醚类(HJ 952-2018)


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《水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》标准解读
1. 适用范围
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 8种多溴二苯醚类化合物(PBDEs)的测定:
BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-209
注:标准中正己烷作为前处理过程中使用的萃取溶剂(例如液液萃取或固相萃取步骤),而非直接测定正己烷基质中的目标物。
2. 方法原理与仪器
气相色谱-质谱法(GC-MS),通过特征离子定性、内标法定量
• 气相色谱仪:配备程序升温功能
• 质谱仪:电子轰击离子源(EI),选择离子监测模式(SIM)
• 色谱柱:DB-5HT等耐高温毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10 μm)
3. 检出限与测定范围
化合物 方法检出限(ng/L) 测定下限(ng/L)
BDE-280.020.08
BDE-470.020.08
BDE-990.050.20
BDE-1000.050.20
BDE-1530.050.20
BDE-1540.050.20
BDE-1830.100.40
BDE-2090.100.40
4. 关键步骤要求
样品前处理
萃取:正己烷/二氯甲烷混合溶剂进行液液萃取或固相萃取
净化:硅胶柱或弗罗里硅土柱净化去除干扰物
浓缩:氮吹浓缩至0.5 mL,溶剂置换为正己烷
分析条件
• 进样口温度:280℃
• 色谱程序:初始150℃保持1 min,以15℃/min升至300℃保持5 min
• 离子源温度:280℃
5. 关联标准
• HJ/T 91《地表水和污水监测技术规范》
• HJ 494《水质 采样技术指导》
• HJ/T 164《地下水环境监测技术规范》
6. 质控要求
• 空白试验:每批样品至少做2个实验室空白
• 加标回收率:控制在70%-130%
• 内标法校正:使用13C标记同位素内标

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!