黄瓜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用于植物源性食品（包括黄瓜粉等固体样品）中多农药残留的同时测定，涵盖有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等28种常见农药的检测需求
1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)分析
4. 多反应监测(MRM)模式定量
• 方法检出限(LOD)：0.001-0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ)：0.01-0.05 mg/kg
• 具体数值需根据目标农药在质谱中的响应特性确定
1. 基质匹配质控样：需使用黄瓜粉基质
2. 稳定性：-20℃条件下2年有效期
3. 浓度水平：建议包含LOQ、2倍LOQ及10倍LOQ三个浓度水平
4. 均匀性：RSD≤15%
1. 样品前处理：准确称取5.0g黄瓜粉，加入10mL乙腈提取
2. 净化：加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠，离心后取上清液
3. 仪器分析：
• 色谱柱：C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
• 流动相：0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
• 离子源：电喷雾电离(ESI)
4. 质控样同步处理：每批次样品需同时处理空白样品、质控样和加标样品
1. 基质效应：黄瓜粉基质可能增强或抑制目标物离子化效率，需采用基质匹配标准曲线校正
2. 方法验证：使用质控样时需满足：
• 准确度：回收率70%-120%
• 精密度：RSD≤20%
3. 稳定性验证：定期检测质控样确认方法稳定性
4. 干扰消除：需通过保留时间和离子丰度比双重确认目标物
GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》
规定了黄瓜等蔬菜制品中农药最大残留限量(MRLs)，作为判定检测结果合规性的依据
1. 明确黄瓜中28种农药的MRL值范围(0.01-5mg/kg)
2. 要求检测结果必须低于相应农药的MRL值
3. 规定"干制蔬菜"需按脱水率折算限量
• 黄瓜粉需按照"干制蔬菜"类别执行限量要求
• 残留量计算需考虑脱水浓缩效应（通常按5:1折算）
• 检测结果判定需结合GB 23200.121的定量能力
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！