菠菜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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菠菜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用于菠菜粉等植物源性食品中多种农药残留的定量分析。涵盖有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等28种常见农药,包括毒死蜱、氯氰菊酯等高风险农药。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS):样品经乙腈提取后,采用QuEChERS法净化,通过三重四极杆质谱进行多反应监测(MRM),实现高灵敏度、高选择性检测。
检出限(LOD):0.001-0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.005-0.05 mg/kg(具体数值参照标准中附录A,菠菜粉需按干重折算)
1. 基质匹配:必须使用菠菜粉基质质控样
2. 稳定性:-20℃密封避光保存,有效期2年
3. 使用频次:每批次样品需同步检测阴性对照、阳性添加回收样(加标浓度≈LOQ)
1. 样品提取:5g菠菜粉+15mL乙腈振荡提取
2. QuEChERS净化:加入MgSO₄+NaCl盐包离心,取上清液经PSA吸附剂净化
3. 仪器分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm),程序升温(40℃→300℃),氦气载气流速1.2mL/min
4. 质谱条件:电子轰击源(EI),多反应监测模式(MRM)
1. 基质效应校正:菠菜粉中色素易导致离子抑制,必须使用基质匹配标准曲线
2. 前处理关键:冻干菠菜粉需充分复水(加3mL水浸润)后再提取
3. 设备要求:GC-MS/MS需定期进行质量校准,分辨率满足R≥0.7(半峰宽)
4. 结果确认:阳性样品需满足保留时间偏差≤±0.1min,离子丰度比偏差≤±20%
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!