菠菜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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菠菜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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青菜粉中28种农残分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用于菠菜粉等植物源性食品中多种农药残留的测定,包含有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等28种常见农药的检测要求,覆盖干制植物样品的前处理方法。
QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1) 乙腈提取
2) 盐析分层
3) PSA净化
4) C18色谱柱分离
5) 多反应监测模式(MRM)检测
• 方法检出限(MDL):0.001-0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01-0.05 mg/kg
• 具体数值需根据目标农药在菠菜粉基质中的响应特性确认
• 基质:与实际样品一致的菠菜粉
• 稳定性:-20℃密封保存有效期≥24个月
• 均匀性:粒径≤180μm
• 定值要求:提供28种农药的认证浓度值及不确定度
• 使用频次:每批次样品测试需随行质控样
1. 样品复苏:-20℃取出平衡至室温后立即使用
2. 精确称取:2.00±0.02g试样(干重)
3. 加水复水:加入5mL超纯水浸润10min
4. 乙腈提取:加入10mL含1%乙酸的乙腈溶液
5. 盐析:加入4g硫酸镁+1g氯化钠混合盐包
6. 净化:取上清液经PSA+C18复合净化管处理
7. 上机检测:LC-MS/MS分析,保留时间窗±0.2min
• 菠菜粉中色素干扰:需增加石墨化碳黑(GCB)净化步骤
• 低温保存要求:开封后需充氮密封,避免吸湿结块
• 质控样回收率:添加浓度LOQ水平的回收率需满足70-120%
• 同批测试:质控样与待测样品需同步前处理
• 方法验证:更换试剂批次时需重新验证回收率
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!