乳粉中维生素K2(MK-7)分析质控样品(2年,-20℃)
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乳粉中维生素K2（MK-7）质控样品/GB 5009.290-2023 Vitamin K2 quality control in milk powder
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维生素K2 (MK-7) Vitamin K2 (MK-7)
1ST1597-25mg | 25mg
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维生素K2 (MK-7) Vitamin K2 (MK-7)
1ST1597-10mg | 10mg
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维生素K2 (MK-7) Vitamin K2 (MK-7)
1ST1597-5mg | 5mg
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GB 5009.255-2016《食品安全国家标准 食品中维生素K₂的测定》
适用于乳粉、液态奶、奶酪等乳制品中维生素K₂（MK-7）的定量检测，包含质控样品分析要求。
1. 样品经酶解（脂肪酶/蛋白酶）释放MK-7
2. 液液萃取（正己烷）富集目标物
3. 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测：
- 色谱柱：C18反相柱（2.1×100mm, 1.7μm）
- 流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液
- 离子源：电喷雾电离（ESI+）
- 方法检出限（MDL）：0.5 μg/100g
- 定量限（LOQ）：1.5 μg/100g
（以乳粉基质计，需根据实际样品密度换算）
1. 保存条件：-20℃避光储存（有效期24个月）
2. 使用前平衡至室温并涡旋混匀
3. 每批次检测需同步分析：
- 空白基质对照
- 加标回收样品（加标浓度≈LOQ）
- 平行双样（RSD≤10%）
4. 质控样品回收率范围：85%-115%
样品前处理：
1. 准确称取2g乳粉样品（精确至0.001g）
2. 加入10mL Tris-HCl缓冲液（pH8.0）复溶
3. 酶解：40℃水浴中先后加入脂肪酶（50mg）和蛋白酶（100mg），振荡反应2h
萃取净化：
4. 加入10mL无水乙醇沉淀蛋白
5. 正己烷萃取（3×5mL），合并有机相
6. 氮吹浓缩至干，1mL甲醇复溶
仪器分析：
7. LC-MS/MS检测：进样量5μL，柱温40℃
8. 监测离子对：m/z 649→187（定量离子），649→145（定性离子）
1. MK-7对光敏感，全程避光操作
2. 酶解步骤需严格控制pH（7.5-8.5）
3. 当检测值接近LOQ时，需用碎片离子比（649→187/649→145）进行确证
4. 每12小时需校准标准曲线（R²≥0.995）
5. 同批质控样品开瓶后建议7日内用完
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！