月饼中纳他霉素分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中纳他霉素的测定》
适用于月饼、糕点、肉制品等食品中纳他霉素的检测。明确涵盖烘焙食品基质，包括含油脂、糖分等复杂成分的样品前处理要求。
高效液相色谱法(HPLC)：
1. 色谱柱：C18反相色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm)
2. 流动相：甲醇-0.05mol/L乙酸铵溶液(60+40)
3. 检测波长：303nm
4. 流速：1.0mL/min
5. 进样量：20μL
1. 方法检出限(LOD)：0.5mg/kg
2. 定量限(LOQ)：1.5mg/kg
3. 线性范围：1.0~100mg/L(相关系数≥0.999)
1. 基质匹配：需使用月饼基质质控样
2. 保存条件：-20℃避光密封保存(符合2年有效期要求)
3. 使用要求：每批次检测需同步测定质控样
4. 允差范围：测定值应在证书标示值±2SD内
5. 解冻处理：使用前需室温平衡至完全解冻并混匀
1. 样品提取：准确称取2g月饼样品，加入20mL甲醇-水(80+20)溶液，涡旋混匀后超声提取20min
2. 净化处理：取上清液过0.45μm有机系滤膜
3. 色谱分离：柱温30℃，按设定梯度洗脱分离
4. 标准曲线：用甲醇配制5个浓度梯度的纳他霉素标准工作液
5. 质控样处理：与实际样品同步进行前处理和分析
1. 基质效应：月饼高糖高油基质需采用基质匹配标准曲线校准
2. 前处理关键：提取过程需严格控制pH值在6.0-8.0之间
3. 干扰消除：样品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂在该方法下无干扰
4. 残留限量：月饼中纳他霉素最大残留限量为10mg/kg(GB 2760规定)
5. 质控频次：每20个样品至少插入1个质控样和1个加标回收样
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！