月饼中安赛蜜分析质控样品(2年,-20℃)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
GB 5009.140-2016
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
2. 流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5+95)
3. 检测波长:230nm
4. 流速:1.0mL/min
5. 进样量:10μL
定量限(LOQ):0.015g/kg
线性范围:2.0~100.0mg/L(相关系数≥0.999)
2. 保存条件:-20℃避光保存(有效期2年)
3. 使用要求:每批样品需同步检测阴性基质加标样和质控样
4. 允差范围:回收率应在80%~110%之间
5. 频次要求:每20个样品至少插入1个质控样
1. 月饼样品去馅研磨后称取2g(精确至0.01g)
2. 加入50mL超纯水,涡旋混匀1min
3. 超声提取20min(50℃水浴)
4. 8000r/min离心5min
5. 上清液经0.22μm微孔滤膜过滤
色谱分析:
1. 建立标准曲线(浓度梯度:2、5、10、20、50mg/L)
2. 质控样与待测样品同批处理
3. 每针进样后以10%甲醇冲洗流路
4. 保留时间定性(安赛蜜RT约7.5min)
5. 峰面积外标法定量
2. 高脂样品需增加正己烷脱脂步骤
3. 当检出浓度>100mg/kg时需稀释后复测
4. 同批样品保留时间偏差应<±2%
5. 每批次需进行空白试验(超纯水代替样品)
6. 质控样解冻后需充分混匀,避免反复冻融(≤3次)
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!