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GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》
本标准规定了食用盐、工业盐及其他盐产品中碘含量的直接光度测定方法（不加淀粉法）
1. 适用于食用盐（含碘盐）、工业盐、海盐、湖盐、井矿盐等各类盐产品
2. 碘含量测定范围：3.0 mg/kg ~ 100.0 mg/kg
3. 不适用于有机碘添加剂或复合碘强化剂的测定
1. 方法原理：亚硝酸盐在酸性介质中氧化碘酸盐生成单质碘，碘在405 nm波长处有特征吸收
2. 反应体系：磷酸-溴水氧化体系（不使用淀粉显色剂）
3. 仪器要求：分光光度计（需配备10mm石英比色皿）
4. 定量方式：标准曲线法（碘浓度与吸光度呈线性关系）
1. 样品处理：取5.00g盐样溶解定容至50mL，过滤后取滤液作为待测液
2. 氧化反应：取10mL滤液加入0.5mL磷酸(1+1)和0.5mL饱和溴水，摇匀后沸水浴5分钟
3. 除溴处理：冷却后滴加甲酸钠溶液至黄色褪去，过量1滴
4. 显色反应：加入1mL 0.5g/L亚硝酸钠溶液，静置10分钟
5. 光度测定：用10mm比色皿在405nm波长测定吸光度
1. 方法检出限(MDL)：0.5 mg/kg（以干基计）
2. 定量限(LOQ)：1.5 mg/kg（以干基计）
3. 精密度要求：平行样相对偏差≤10%（碘含量≥10mg/kg时）
1. 标准物质：需使用有证碘成分分析标准物质（如GBW10006食用盐成分分析标准物质）
2. 空白对照：每批次样品需同步进行试剂空白试验
3. 加标回收：每10个样品需做1个加标回收实验，回收率应控制在85%-110%
4. 平行试验：每批样品至少10%平行双样测定
1. 环境控制：实验过程需避免阳光直射，所有显色步骤需在避光条件下进行
2. 时间控制：从加入亚硝酸钠到完成测定需在15分钟内完成
3. 干扰消除：铁含量>5mg/kg时需增加磷酸用量消除干扰
4. 方法优势：较淀粉比色法具有更好的稳定性和更宽的线性范围
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