苹果汁中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、脱氢乙酸、阿斯巴甜分析质控样品(2年,-20℃)
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饮料中安赛蜜、糖精钠、纽甜、阿斯巴甜、阿力甜、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸分析质控样
MCS-50400 | 50mL
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苹果汁中安赛蜜、阿斯巴甜质控样品(安赛蜜 0.108g/kg、阿斯巴甜 0.093)
P30439D | 30ml
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苹果汁中安赛蜜、阿斯巴甜质控样品(安赛蜜0.0751g/kg、阿斯巴甜0.0879)
P30439E | 30ml
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苹果汁中安赛蜜、阿斯巴甜分析质控样品
NCS191400-1 | 30g
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苹果汁中安赛蜜、阿斯巴甜分析质控样品
NCS191400 | 30g
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酱卤肉中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、脱氢乙酸分析质控样品(2年,-20℃)
NCS191457-1 | 30g
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酱卤肉中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、脱氢乙酸分析质控样品(2年,-20℃)
NCS191457 | 30g
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GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
适用于苹果汁等饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的检测,包含液相色谱法(第一法)和液相色谱-质谱法(第二法)
1. 液相色谱法:样品经水浴去除二氧化碳,甲醇提取后经0.22μm滤膜过滤,C18色谱柱分离,紫外检测器检测
2. 液相色谱-质谱法:适用于复杂基质,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)
山梨酸/苯甲酸:液相色谱法检出限2mg/kg,定量限5mg/kg;糖精钠:检出限1mg/kg,定量限3mg/kg
1. 基质匹配质控样需含目标物50-200mg/kg浓度
2. 保存条件:-20℃避光保存,有效期2年
3. 每批样品需同时测定质控样,回收率应在80-120%范围
1. 样品前处理:取2mL苹果汁加入1mL甲醇,涡旋混匀1min
2. 超声提取:40℃水浴超声15min
3. 离心净化:8000r/min离心5min,上清液过0.22μm有机滤膜
4. 色谱条件:C18柱(4.6×150mm,5μm),流动相甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95),流速1.0mL/min,检测波长230nm
1. 含气样品需超声脱气后再处理
2. 高糖样品需适当稀释防止色谱柱堵塞
3. 每批样品需做添加回收实验(加标浓度50mg/kg)
GB 5009.140-2016 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定
适用于苹果汁中安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)的检测,包含液相色谱法(第一法)和离子色谱法(第二法)
1. 液相色谱法:水提取后经C18固相萃取柱净化,紫外检测器227nm检测
2. 离子色谱法:水直接稀释后经AS11-HC色谱柱分离,电导检测器检测
液相色谱法:检出限4mg/kg,定量限10mg/kg;离子色谱法:检出限2mg/kg,定量限5mg/kg
1. 安赛蜜加标浓度10-100mg/kg
2. -20℃冷冻保存有效期24个月
3. 每分析批需测定质控样,RSD≤10%
1. 样品净化:苹果汁经水稀释后过C18柱(依次用5mL甲醇、5mL水活化)
2. 色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相0.02mol/L硫酸铵-甲醇(90:10),流速0.8mL/min
3. 上机分析:进样量10μL,柱温30℃
1. 含蛋白质样品需先加亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白
2. 固相萃取柱需严格活化避免回收率偏低
GB 5009.97-2016 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定
适用于苹果汁中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的检测,包含气相色谱法(第一法)和液相色谱法(第二法)
1. 气相色谱法:衍生成N,N-二氯环己胺后,HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测
2. 液相色谱法:直接进样,C18柱分离,紫外检测器检测
气相色谱法:检出限2mg/kg,定量限5mg/kg;液相色谱法:检出限10mg/kg,定量限20mg/kg
1. 甜蜜素加标浓度20-200mg/kg
2. -18℃以下冷冻保存,有效期24个月
3. 要求回收率85-110%,平行样相对偏差≤10%
1. 衍生化:取5mL样品加1mL衍生试剂(50g/L亚硝酸钠+50g/L硫酸)
2. 振荡提取:加入5mL正己烷,涡旋振荡2min
3. 气相条件:进样口温度250℃,检测器温度300℃,程序升温50℃(1min)→20℃/min→200℃(5min)
1. 衍生反应需在冰浴中进行
2. 含二氧化碳样品需先超声脱气
3. 避免使用含氯化钠的试剂防止干扰
GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定
适用于苹果汁中脱氢乙酸的检测,包含气相色谱法(第一法)和液相色谱法(第二法)
1. 气相色谱法:乙醚提取后经中性氧化铝柱净化,HP-5MS色谱柱分离
2. 液相色谱法:甲醇提取后直接进样,C18柱分离,紫外检测器293nm检测
气相色谱法:检出限1mg/kg,定量限3mg/kg;液相色谱法:检出限2mg/kg,定量限5mg/kg
1. 脱氢乙酸加标浓度10-100mg/kg
2. -20℃避光保存有效期24个月
3. 要求质控样测定值与标称值相对误差≤15%
1. 提取:苹果汁加盐酸酸化(pH≤2),乙醚提取3次
2. 净化:合并乙醚层过无水硫酸钠柱脱水
3. 液相条件:流动相甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(50:50),流速1.0mL/min,柱温30℃
1. 乙醚提取需在通风橱操作
2. 酸性条件可提高提取效率
3. 浓缩温度不超过40℃防止目标物分解
GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜的测定
适用于苹果汁中阿斯巴甜的检测,包含液相色谱法(第一法)和液相色谱-质谱法(第二法)
1. 液相色谱法:水提取后经C18柱分离,紫外检测器210nm检测
2. 液质联用法:适用于复杂基质,采用C18色谱柱,电喷雾正离子模式(ESI+)
液相色谱法:检出限10mg/kg,定量限30mg/kg;液质联用法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
1. 阿斯巴甜加标浓度20-200mg/kg
2. -18℃以下冷冻避光保存,有效期24个月
3. 每批次需带质控样,相对标准偏差≤8%
1. 样品处理:苹果汁经0.45μm水相滤膜过滤
2. 色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(85:15),流速1.0mL/min
3. 上机分析:进样量20μL,柱温35℃
1. 避免使用强酸强碱条件防止阿斯巴甜分解
2. 高糖样品需适当稀释避免柱压过高
3. 方法适用于L-天冬氨酰苯丙氨酸甲酯的测定
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