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内标/适用于： HJ 1023-2019 内标

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商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价
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RMU141	土壤中联苯菊酯、甲氰菊酯质量控制物质（HJ1023-2019）	见证书	40g/瓶		2029-01-25	≥10	1050.0
BW1123	4种氘代多环芳烃混标/HJ1023-2019	1000mg/L于正己烷:甲苯(2:8）	1mL	None		0	970.0
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DND014677	二氯甲烷中10种拟除虫菊酯类农药混标（HJ963－2018，HJ1023-2019）	500ug/ml	1ml			0	920.0
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BW57625-1	水中氨	100μg/mL	20mL	None		0	40.0
BePure-30107aZB	丙酮中10种拟除虫菊酯类混标/HJ 963-2018、HJ 1023-2019	500μg/mL	1mL			0	1017.0
BePure-30107bZB	丙酮中37种有机磷混标/HJ 963-2018、HJ 1023-2019/有效期12个月	500μg/mL	1mL			0	3721.0
BePure-32661ZB	丙酮中有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药混标/HJ 963-2018、HJ1023-2019	500μg/mL	1mL			0	3028.0

标准名称及标准号

标准名称	土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法
标准号	HJ 1023-2019
发布日期	2019-12-31
实施日期	2020-06-30

适用范围

适用于土壤和沉积物中47种有机磷类、拟除虫菊酯类等农药的测定，包括毒死蜱、氯氰菊酯、联苯菊酯等

检测对象包括风干土壤、沉积物样品

目标物涵盖有机磷类(14种)、拟除虫菊酯类(10种)、有机氯类(15种)及其他农药(8种)

核心检测方法

前处理方法	加速溶剂萃取(ASE)或超声波萃取，配合弗罗里硅土柱净化
分析仪器	气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
色谱条件	DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温
质谱条件	电子轰击源(EI)，选择离子监测模式(SIM)
内标法	采用磷酸三苯酯-d₁₅和荧蒽-d₁₀双内标进行定量校正

检出限与定量限

基质类型	方法检出限(MDL)	定量下限(LOQ)
土壤	0.1~2.0 μg/kg	0.4~8.0 μg/kg
沉积物	0.2~3.0 μg/kg	0.8~12.0 μg/kg
注：具体检出限因化合物性质而异，需根据实际验证数据确定

质控样品要求

空白样品	每批次(≤20个样品)至少2个实验室空白，目标物响应值需低于方法检出限
平行样	每批次≥10%平行样，相对偏差≤30%
加标回收	每批次≥1个基质加标样，加标浓度接近实际样品浓度，回收率控制在60%~130%
内标控制	内标回收率需在50%~150%范围，超出需重新进样或重新前处理

关键实验步骤

样品制备	风干土壤过100目筛，沉积物冷冻干燥后研磨
萃取	10g样品+10mL丙酮/正己烷(1:1)，ASE条件：100℃，1500psi，静态萃取5min×3循环
净化	萃取液经氮吹浓缩至1mL，过弗罗里硅土柱，用15mL丙酮/正己烷(3:7)洗脱
浓缩定容	洗脱液氮吹至近干，丙酮定容至1.0mL，加入20μL内标使用液
仪器分析	进样量1μL，不分流进样，采用内标标准曲线法定量

特别说明

1. 样品保存：4℃避光保存，萃取液需在7日内完成分析

2. 内标添加时机：样品提取前加入替代物内标，上机前加入进样内标

3. 方法特异性：联苯菊酯与氟氯氰菊酯需确保色谱分离度≥80%

4. 高有机质样品：需增加净化步骤或减少取样量防止色谱柱过载

5. 质谱调谐：每日需进行PFTBA调谐，满足标准规定的质量数及丰度要求

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！