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内标/适用于： HJ 1023-2019 内标_
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内标/适用于： HJ 1023-2019 内标

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
500μg/mL
1.2mL
2026-08-05
≥10
910
1000μg/mL
1.2mL
2026-12-22
≥10
590
100μg/mL
1.2mL
2026-12-22
≥10
350
见证书
40g/瓶
2028-12-22
≥10
1050
1000ug/ml
1ml
2029-05-19
≥10
500
100ug/ml
1ml
2029-05-19
≥10
400
2000ug/ml
1ml
2029-05-19
≥10
600
500μg/mL
1mL
2026-10-22
≥10
1017
500μg/mL
1mL
2026-11-17
1
3721
500μg/mL
1mL
2026-12-23
≥10
3028
5组分
1mL
2027-05-30
≥10
480
500µg/mL
1.2 mL
2026-09-14
9
570
500µg/mL
1.2 mL
2026-09-14
9
570
1000μg/mL
1mL
2030-02-08
6
580
2000μg/mL
1mL
2029-12-13
≥10
704
97.3%
3g
171599-83-0
2029-04-13
6
99.3%
50mg
171599-83-0
2027-08-24
≥10
690
5000μg/mL
1.2mL
2026-04-22
6
960
见产品详情
50g空白土+1.0mL标液
2026-07-13
2
5600
0.772mg/kg
50g空白土+2mL标液
2026-08-13
7
800
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标准名称及标准号
标准名称 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法
标准号 HJ 1023-2019
发布日期 2019-12-31
实施日期 2020-06-30
适用范围
适用于土壤和沉积物中47种有机磷类、拟除虫菊酯类等农药的测定，包括毒死蜱、氯氰菊酯、联苯菊酯等
检测对象包括风干土壤、沉积物样品
目标物涵盖有机磷类(14种)、拟除虫菊酯类(10种)、有机氯类(15种)及其他农药(8种)
核心检测方法
前处理方法 加速溶剂萃取(ASE)或超声波萃取，配合弗罗里硅土柱净化
分析仪器 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
色谱条件 DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温
质谱条件 电子轰击源(EI)，选择离子监测模式(SIM)
内标法 采用磷酸三苯酯-d15和荧蒽-d10双内标进行定量校正
检出限与定量限
基质类型 方法检出限(MDL) 定量下限(LOQ)
土壤 0.1~2.0 μg/kg 0.4~8.0 μg/kg
沉积物 0.2~3.0 μg/kg 0.8~12.0 μg/kg
注：具体检出限因化合物性质而异，需根据实际验证数据确定
质控样品要求
空白样品 每批次(≤20个样品)至少2个实验室空白，目标物响应值需低于方法检出限
平行样 每批次≥10%平行样，相对偏差≤30%
加标回收 每批次≥1个基质加标样，加标浓度接近实际样品浓度，回收率控制在60%~130%
内标控制 内标回收率需在50%~150%范围，超出需重新进样或重新前处理
关键实验步骤
样品制备 风干土壤过100目筛，沉积物冷冻干燥后研磨
萃取 10g样品+10mL丙酮/正己烷(1:1)，ASE条件：100℃，1500psi，静态萃取5min×3循环
净化 萃取液经氮吹浓缩至1mL，过弗罗里硅土柱，用15mL丙酮/正己烷(3:7)洗脱
浓缩定容 洗脱液氮吹至近干，丙酮定容至1.0mL，加入20μL内标使用液
仪器分析 进样量1μL，不分流进样，采用内标标准曲线法定量
特别说明
1. 样品保存：4℃避光保存，萃取液需在7日内完成分析
2. 内标添加时机：样品提取前加入替代物内标，上机前加入进样内标
3. 方法特异性：联苯菊酯与氟氯氰菊酯需确保色谱分离度≥80%
4. 高有机质样品：需增加净化步骤或减少取样量防止色谱柱过载
5. 质谱调谐：每日需进行PFTBA调谐，满足标准规定的质量数及丰度要求

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