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HJ 1391-2024《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种卤代乙酸类化合物（包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等）的测定。目标化合物最低检出限为0.02~0.05μg/L，定量范围0.1~50μg/L
1. 样品经酸性条件下甲基叔丁基醚液液萃取
2. 采用硫酸甲醇溶液进行酯化衍生
3. 使用配备电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪分离检测
4. 内标法定量（推荐使用2,3-二溴丙酸作为内标物）
方法检出限(MDL)：0.02~0.05μg/L
定量下限(LOQ)：0.1~0.2μg/L
各化合物具体限值详见标准文本表3，实际应用中需通过空白加标实验确认
1. 每批样品（≤20个）需带1个实验室空白
2. 至少10%平行样测定（相对偏差≤20%）
3. 每批样品做1个空白加标（回收率70%~130%）
4. 每季度进行1次有证标准物质验证
5. 内标峰面积变化不超过±30%
1. 样品预处理：取250mL水样，硫酸调节pH≤0.5
2. 萃取：加入10mL甲基叔丁基醚，振荡10min
3. 衍生化：萃取液中加入2mL含10%硫酸的甲醇溶液，50℃水浴2h
4. 净化：加入2mL超纯水，振荡分层后取有机相
5. 气相色谱条件：DB-1701毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温（初始50℃保持1min，以10℃/min升至250℃保持5min）
1. 样品需在4℃下避光保存，7日内完成萃取
2. 高氯离子样品需增加硫酸铜除氯步骤
3. 酯化反应需严格控温，避免目标物分解
4. 标准曲线需包含至少5个浓度点（含空白）
5. 实验室应具备防酸酯类挥发性有机物的通风条件
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！