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丙酮中4种有机磷混标(乐果、水胺硫磷、三唑磷、甲基对硫磷)(HJ1189-2021)介绍:

介质:丙酮
组分 浓度
三唑磷/24017-47-8 1000(µg/mL)
乐果/60-51-5 1000(µg/mL)
水胺硫磷/ 24353-61-5 1000(µg/mL)
甲基对硫磷/298-00-0 1000(µg/mL)


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手机版:丙酮中4种有机磷混标(乐果、水胺硫磷、三唑磷、甲基对硫磷)(HJ1189-2021)

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法
(注:该标准包含乐果、水胺硫磷、三唑磷、甲基对硫磷等目标物)
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定,包括提问中的4种目标物:
• 检测对象:乐果(Dimethoate)、水胺硫磷(Isocarbophos)、三唑磷(Triazophos)、甲基对硫磷(Parathion-methyl)
• 水样用量:500mL(浓缩后定容至1.0mL)
• 仪器要求:配备毛细管柱的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
核心检测方法
固相萃取-气相色谱质谱法(SPE-GC/MS)
1. 样品前处理:水样经玻璃纤维滤膜过滤后,调节pH至6.5-7.5
2. 富集净化:HLB固相萃取柱富集,二氯甲烷/丙酮(8:2)洗脱
3. 仪器分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)程序升温分离
4. 检测方式:选择离子监测模式(SIM),特征离子定量
检出限与定量限
化合物 检出限(MDL,μg/L) 定量限(LOQ,μg/L)
乐果 0.08 0.32
水胺硫磷 0.05 0.20
三唑磷 0.03 0.12
甲基对硫磷 0.04 0.16
质控样品要求
1. 实验室空白:每批次样品≤20个时,至少做2个空白
2. 基体加标:每批样品至少10%比例加标,回收率控制在70%-130%
3. 平行样:不少于10%随机平行样,相对偏差≤25%
4. 标准曲线:相关系数≥0.995,每24小时校准确认
5. 替代物回收:磷酸三苯酯(TPP)作为过程监控,回收率50%-130%
关键实验步骤
步骤1:固相萃取活化
• HLB柱依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇、10mL纯水活化

步骤2:样品加载
• 500mL水样以5mL/min流速过柱,结束后氮吹除水

步骤3:目标物洗脱
• 6mL二氯甲烷/丙酮(8:2)混合溶剂洗脱,收集洗脱液

步骤4:浓缩定容
• 40℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1.0mL

步骤5:GC-MS分析
• 进样量:1.0μL,不分流进样
• 离子源温度:230℃,接口温度:280℃
• 特征定量离子:乐果(m/z 87)、甲基对硫磷(m/z 109)、三唑磷(m/z 161)、水胺硫磷(m/z 136)
特别说明
1. 丙酮溶剂要求:需使用农残级丙酮,浓缩后不得有干扰峰
2. 器皿处理:所有玻璃器皿需经450℃马弗炉灼烧4h
3. 衍生化禁用:本方法不涉及衍生化步骤,避免使用硅烷化试剂
4. 色谱柱选择:DB-5MS(5%-苯基-甲基聚硅氧烷)为基准柱,等效柱需验证分离度
5. 质谱调谐:每日需用十氟三苯基磷(DFTPP)进行质量校准,符合EPA标准
6. 降解预防:乐果水溶液不稳定,采样后需24小时内完成萃取

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!