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11-Keto Budesonide (Mixture of Diastereomers)
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

11-Keto Budesonide (Mixture of Diastereomers)

B82437-10mg
¥ 5600.0
¥ 5600.0
216453-74-6
10mg
源叶
HPLC≥95%
+
0
11-Keto Budesonide (Mixture of Diastereomers)介绍:


分子式:C25H32O6
分子量:428.52
储存条件:-20°C
外观:
用途:

您正在浏览的产品:11-Keto Budesonide (Mixture of Diastereomers)

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.18-2022
食品安全国家标准 动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物肌肉、内脏组织、牛奶等样品中布地奈德及其代谢物(含11-Keto Budesonide)等糖皮质激素残留的定性定量检测。覆盖浓度范围0.5~100 μg/kg,可准确检测对映体混合物。
核心检测方法
1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,采用乙腈沉淀蛋白提取
2. 通过C18固相萃取柱净化,氨水甲醇溶液洗脱
3. 液相色谱条件:ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱检测:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM),定性离子对m/z 431.2>323.1(11-Keto Budesonide)
检出限与定量限
检出限(LOD): 0.2 μg/kg(肌肉组织)/ 0.1 μg/kg(牛奶)
定量限(LOQ): 0.5 μg/kg(所有基质)
线性范围:0.5~100 μg/kg(r²≥0.998),满足对异构体混合物的准确定量
质控样品要求
1. 空白基质样品:须与待测样品同源且经检测无目标物残留
2. 加标回收样品:每批样品需设置3个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 质控标准:回收率应在70%~120%之间,RSD≤15%
4. 每20个样品需插入1个质控样,含11-Keto Budesonide双对映体的混合标准品
关键实验步骤
1. 酶解处理: 取2.0g样品,加入0.2M乙酸铵缓冲液(pH5.2)及50μLβ-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水浴振荡12小时
2. 萃取: 加入10mL乙腈涡旋混合2分钟,4℃下8000r/min离心10分钟
3. 净化: 上清液经C18柱净化,依次用3mL水、3mL甲醇淋洗,6%氨化甲醇洗脱
4. 浓缩: 40℃氮吹至近干,用0.1%甲酸水-乙腈(8:2)复溶
5. 色谱分离: 柱温40℃,流速0.3mL/min,11-Keto Budesonide保留时间9.8±0.5分钟
6. 质谱检测: 毛细管电压3.5kV,雾化气温度350℃,碰撞能量25eV
特别说明
1. 11-Keto Budesonide属于酸不稳定化合物,需严格控制提取过程pH值(4.5~5.5)
2. 对映体分离要求:色谱柱理论塔板数≥15000,确保两个非对映异构体的分离度(R≥1.5)
3. 质谱确认原则:要求监测2对特征离子对,样品与标准品的离子丰度比偏差≤20%
4. 实验过程需避光操作,防止光解产物干扰检测结果
5. 标准溶液保存:-70℃以下可保存6个月,避免反复冻融(≤3次)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!