乳粉中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖分析质控样品|NCS191703-2|40g
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环黄芪醇葡萄糖苷
DH0297-0020 | 20mg/支
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山柰酚-3-O-槐二糖-7-O-葡萄糖苷/配方颗粒
DS0115-0020 | 20mg/支
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杨梅素-3'-O-β-D-葡萄糖苷
DY0722-0005 | 5mg/支
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落叶黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷
DL0406-0005 | 5mg/支
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无水葡萄糖|CCHM700477|99.8%|1g|CAS:50-99-7
CCHM700477 | 1g
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婴儿配方乳粉中维生素D定量分析质控样品
QC-IP-774 | 100g
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婴儿配方乳粉中维生素E定量分析质控样品
QC-IP-775 | 40g
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GB 5009.8-2023《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》
该标准替代了GB/T 5009.8-2008和GB 5413.5-2010,是目前食品中五种糖类测定的最新国家标准。
本标准规定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定方法。
适用于乳粉、婴幼儿配方食品、饮料、糖果、糕点、果酱等食品中上述五种糖的含量测定。
不适用于添加了其他糖类(如果聚糖、低聚果糖等)的特殊食品,此类样品需采用其他方法测定。
采用高效液相色谱法(HPLC)。样品经水溶解、蛋白沉淀剂沉淀蛋白后,使用氨基键合硅胶色谱柱进行分离,以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱,示差折光检测器(RID)检测,外标法定量。
该方法可同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖五种糖,无需衍生化处理,操作简便,灵敏度高。
方法检出限(LOD):果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖均为0.05 g/100g。
方法定量限(LOQ):果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖均为0.10 g/100g。
以上数值基于称样量1g、定容体积50mL、进样量10μL的条件计算得出。
检测过程中应使用有证标准物质或质控样品进行质量控制。建议每批次样品测定时,同步测定一个质控样品(如乳粉中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖分析质控样品NCS191703-2)。
质控样品的测定结果应在证书给定的不确定度范围内。若质控样品测定结果超出允许范围,应查找原因并重新测定。
质控样品应与待测样品同步进行前处理和测定,以确保检测过程的准确性和可靠性。
1. 样品前处理:称取混匀后的试样约1g(精确至0.001g)于50mL离心管中,加入约30mL水,超声溶解10min,使样品充分分散。
2. 蛋白沉淀:向离心管中加入0.5mL亚铁氰化钾溶液(106g/L)和0.5mL乙酸锌溶液(219g/L),混匀,用水定容至50mL,静置30min,使蛋白充分沉淀。
3. 过滤:取上清液经0.45μm滤膜过滤,弃去初滤液,收集滤液待测。
4. 色谱条件:色谱柱为氨基键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75:25,V/V);流速1.0mL/min;柱温30℃;示差折光检测器温度40℃。
5. 测定:分别吸取标准工作溶液和试样溶液各10μL注入高效液相色谱仪,记录色谱图,以保留时间定性,外标法定量。
1. 乳粉中乳糖含量较高,测定时应注意稀释倍数,确保乳糖峰面积在标准曲线线性范围内。
2. 果糖和葡萄糖的分离度应满足要求(分离度≥1.5),若分离度不佳,可适当调整流动相中乙腈的比例。
3. 示差折光检测器对温度敏感,检测器温度应保持稳定(±0.1℃),否则会影响基线稳定性和检测精度。
4. 标准工作溶液应现用现配,避免糖类在溶液中降解或发生异构化。
5. 对于乳粉样品,建议在样品前处理时充分溶解,避免糖类分布不均导致测定结果偏差。
6. 本方法不适用于添加了其他糖类的特殊食品,对于此类样品需采用其他方法(如离子色谱法)进行测定。
以上标准解读仅供参考,请以相应标准的原文为准!
乳粉中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖分析质控样品 常见问题
货号 NCS191703-2 · 规格 见证书
该品属于哪类?
该品为基质类标准物质/质控样(质量控制样品,QCM),货号 NCS191703-2。标准物质/标准样品(RM)是具有一种或多种足够均匀和稳定特性、用于校准测量系统、评价测量方法与质量控制的材料;附有证书并提供特性值、不确定度与计量溯源性陈述的称为有证标准物质/有证标准样品(CRM)。质控样属于 RM 范畴,专用于测量过程的质量控制。
基质类质控样有何特点?
基质类质控样模拟实际样品的基体(如中药材、食用油、水样、液态乳、畜禽肉等),使被分析物存在于与实际样品相近的基质中。其目的在于校正基体效应、监控前处理回收率与方法重现性,而非用于建立校准曲线。
特性值如何获得?
特性值须经计量学有效程序赋值,常见方式包括参考方法(绝对法)定值、用有证参考物质溯源定值、多实验室协作定值等。证书同时给出认定值与不确定度,并声明计量溯源性;不确定度由定值、均匀性与稳定性等分量合成。
均匀性为何重要?
均匀性是标准物质的基本属性,描述特性量值的空间分布。生产时按规范抽取单元,以单因素方差分析评价瓶间与瓶内均匀性;瓶间不均匀性引入的不确定度须纳入总不确定度预算。使用时应遵循证书规定的最小取样量,以保证所取份样能代表总体。
稳定性如何评估?
稳定性描述特性量值的时间分布,须考察短期(运输/温度)、长期与运输稳定性。通过趋势检验判断特性量值在考察期内是否发生单向变化,并据以估计有效期与适用的储存运输条件;稳定性引入的不确定度同样纳入总不确定度。
溯源到什么?
有证标准物质的特性值须溯源至国际单位制(SI)或公认测量标准,并在证书中给出声明。溯源链、定值方法与不确定度评估共同构成量值的可靠性基础,是方法确认与结果可比性的前提。
单标、混标有何区别?
单标指含单一分析物的质控样,用于该分析物的回收率与准确度监控;混标指多种分析物按比例混合的质控样,用于多残留、多组分同时筛查时的整体过程控制。混标的配伍与稳定性须满足各组分共存要求。
阴性空白/空白样品起什么作用?
阴性空白(空白样品)是不含目标分析物或仅含基体的样品,用于本底监控、方法空白检查与阴性对照,以识别污染、试剂空白与假阳性。其与基质类质控样配合,分别控制系统本底与回收率。
如何对待基体效应?
样品基体可能对特定测定程序产生基体效应,使测定量偏离真值。选择与待测样品基质尽量接近的质控样,并在方法开发与确认阶段评估基体效应的影响,是降低偏倚、提升正确度的关键。
证书包含哪些内容?
有证标准物质的证书(COA)须包含特性值与不确定度、计量溯源性陈述、均匀性与稳定性说明、使用方法与储存条件、批号等信息。使用时应保留批号与证书,满足检测溯源与实验室质量管理要求。
使用前如何处理?
开封前按证书条件平衡至规定状态,充分混匀后再取样;遵循最小取样量,避免吸湿、污染与交叉污染。粉状或冻干类须保证均匀分散,液体类注意避免气泡与分层的份样偏差。
如何储存运输?
按证书规定的条件(如冷藏、冷冻、避光、密封)储存与运输,并在开瓶前后均遵守相应要求;超期或储存不当会使特性值偏离证书声明,须停用或重新确认。
在实验室质控中如何用?
质控样用于日常室内质量控制(如质控图、平行样)、方法确认(正确度/偏倚评价)以及实验室间比对与能力验证。测定值落入质控样允许区间,是判定测量过程受控的重要依据。
哪些标准涉及标准物质/质控?
标准物质/标准样品工作遵循 GB/T 15000 系列《标准样品工作导则》(其中 GB/T 15000.3 等同 ISO 指南 35 定值与均匀性稳定性评估、GB/T 15000.4 等同 ISO 指南 31 证书内容、GB/T 15000.7 等同 ISO 17034 生产者能力);定值统计学遵循 JJF 1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,生产者能力认可遵循 CNAS-CL04(等同 ISO 17034);实验室质控与检测能力分别参照 GB/T 27405《实验室质量控制 食品理化检测》与 GB/T 27025(等同 ISO/IEC 17025)。具体检测方法中,基质类质控样服务于《中国药典》四部 通则 2341(农药残留量测定法)、2351(真菌毒素测定法)以及 GB 23200 系列(植物源食品 农药残留)、GB 5009 系列(食品安全国家标准 理化检验)等方法的过程控制。