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GB 23200.113-2018 | GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 废止

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

颁发部门:国家卫生健康委员会,国家市场监督管理总局,农业农村部

标签: 最大残留限量 , 植物源性食品

萘析商城 · 检测方法配套指南

GB 23200.113-2018 检测方法配套指南|植物源性食品 208 种农药 GC-MS/MS

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 | QuEChERS 前处理 + 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS,MRM)

GB 23200.113-2018 规定了植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。方法以乙腈提取、盐析脱水,经分散固相萃取(dSPE,PSA/C18/GCB)或石墨化炭黑-氨基(GCB/NH₂)复合柱净化,配合弱极性毛细管柱(14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷,等效 DB-5MS/HP-5MS)与质谱多反应监测(MRM)实现高通量定量。下方按实验流程梳理配套的标准品、试剂、净化柱与色谱耗材,并附商城在售产品直达链接,便于一键备货。

一、实验流程速览

试样称量(10 g 蔬果 / 2 g 茶叶)乙腈提取 + QuEChERS 缓冲盐析dSPE 或 GCB/NH₂ 柱净化氮吹近干 + 乙酸乙酯复溶0.22 μm 有机滤膜过滤GC-MS/MS(不分流,MRM)上机定量

二、标准品与内标

方法覆盖 208 种农药,需配制基质匹配混合标准工作溶液;GC-MS/MS 定量采用内标法(标准指定环氧七氯 B 为内标物)校正回收率与基质效应。

正己烷中 66 种农药混标溶液
100 μg/mL,1 mL,正己烷 | 编号 1ST27826-100HR
覆盖 GB 23200.113-2018 常见农药的多残留混标,用于方法建立、保留时间确认与定量校正;使用前按需转换至乙腈/乙酸乙酯基质。
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16 种杀虫剂混标溶液
100 μg/mL,1 mL | 编号 1ST29064-100B
杀虫剂类多残留混标,与 66 种混标互补覆盖目标物;建议按目标化合物清单选用。
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环氧七氯 B 内标物(heptachlor epoxide B)
1000 ppm,甲醇中,1.5 mL/瓶 | 编号 NSI_99
标准指定的内标物(CAS 1024-57-3),用于内标法定量校正。
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农药同位素内标(氘代 / ¹³C 标记)
208 种目标物的同位素内标多为分析物特异,建议依据目标农药 CAS 号在商城检索对应氘代/¹³C 标记内标混标,按方法附录选用。
完整 208 种单标与各类混标可在商城按农药中文名或 CAS 号检索;建议优先选用与提取溶剂(乙腈/乙酸乙酯)匹配的基质。

三、试剂与 QuEChERS 提取盐包

乙腈提取后加入 QuEChERS 缓冲盐包除水并稳定酸性农药;茶叶等难提取基质改用乙酸盐缓冲(无水乙酸钠)。

乙腈(色谱纯)
20 mL,CAS 75-05-8 | 编号 HM-SJ0235
QuEChERS 提取溶剂,10 mL 提取试样。
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无水硫酸镁
GR 级,500 g,CAS 7487-88-9 | 编号 H17771
QuEChERS 盐析脱水,提取 4 g + dSPE 900 mg。
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氯化钠
500 g | 编号 10019318
QuEChERS 提取盐包组分(1 g),促进有机相/水相分离。
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QuEChERS 萃取盐包(基础 EN 法)
2.0 g 无水硫酸镁,50/pk | 编号 005PM-066-50
预装盐包一步完成盐析(对应标准蔬果基质 4 g 硫酸镁 + 1 g 氯化钠组合),免去分别称量。
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QuEChERS 萃取盐包(乙酸盐缓冲,茶叶用)
4 g 无水硫酸镁 + 1.5 g 无水乙酸钠,50/pk | 编号 005PM-079-50
乙酸盐缓冲盐包,适配茶叶等基质(1% 醋酸乙腈提取 + 无水乙酸钠),提升回收率。
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乙酸乙酯(复溶溶剂)
氮吹近干后复溶残渣的溶剂;萘析当前未上架纯品溶剂,建议当地试剂商或客服确认规格。
柠檬酸钠 / 无水醋酸钠(分析纯粉末)
标准蔬果基质缓冲盐(1 g 柠檬酸钠 + 0.5 g 柠檬酸氢二钠)与茶叶基质(1.5 g 无水乙酸钠);萘析未上架对应分析纯粉末,可用上述预装盐包替代或联系客服。
使用预装 QuEChERS 盐包可显著降低称量误差与交叉污染;若自行配制,注意硫酸镁需无水级、盐包现用现配。

四、净化柱与过滤耗材

dSPE 净化管内置 PSA/C18/GCB 吸附剂去除色素、脂肪酸与干扰物;深色/高色素基质亦可采用标准官方的石墨化炭黑-氨基(GCB/NH₂)复合柱;上机前需 0.22 μm 有机滤膜过滤。

QuEChERS dSPE 净化管(PSA/C18/GCB)
100 支/盒,明确适配 GB 23200.113-2018 / 121 | 编号 NB-QU-15-157
分散固相萃取净化,去除色素与脂肪酸;15 mL 规格匹配常规提取体积。
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陶瓷均质子
100/p,配套 15 mL dSPE 净化管 | 编号 380-00170
涡旋时破碎样品、提升提取效率,配套 15 mL 提取/dSPE 管使用。
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石墨化炭黑-氨基复合柱(GCB/NH₂)
30 支/盒 | 编号 NB-SPE-GCBNH-65001
标准官方净化柱(500 mg/500 mg),乙腈-甲苯淋洗去除叶绿素等色素,适用于深色蔬菜/茶叶基质。
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有机系微孔滤膜(0.22 μm)
50 mm×0.22 μm,50 片/盒 | 编号 SH-01082
上机前过滤去除微粒,保护色谱柱与离子源;须为有机系以耐受乙酸乙酯/乙腈流动相。
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净化管规格需与提取体积匹配(15 mL / 2 mL dSPE 管);高色素样品建议 GCB/NH₂ 柱与 dSPE 二选一,避免过度吸附目标物。

五、色谱柱与进样耗材

标准采用弱极性毛细管柱(14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷,30 m×0.25 mm×0.25 μm,等效 DB-5MS/HP-5MS);进样口 280℃ 不分流进样,衬管与隔垫需定期更换。

气相毛细管柱 HP-5ms(等效 DB-5MS)
J&W HP-5ms Inert GC Column,30 m×0.25 mm×0.25 μm | 编号 19091S-433I
标准推荐弱极性柱,适配 208 种农药 GC-MS/MS 分离;DB-5MS、TG-5MS 同规格可互换。
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进样口衬管(不分流,超高惰性)
直型 1 mm 内径,超高惰性 | 编号 5190-4047
GC 进样口衬管,280℃ 不分流进样;按仪器品牌(安捷伦/岛津/赛默飞)选用对应规格。
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进样隔垫(GC 耐高温)
9.5×3.5 mm,50 个 | 编号 NB-HP-4716-0931-2986-5
GC 进样口隔垫,耐高温、防止漏气;依进样口型号选用。
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2 mL 样品瓶(带盖垫)
2 mL 螺口样品瓶套件,100/pk,含 PTFE/硅橡胶隔垫 | 编号 8010-0542
复溶后上机样品瓶,螺口带预开口隔垫,适配 GC 自动进样器。
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色谱柱长度/内径/膜厚需与方法条件一致(30 m×0.25 mm×0.25 μm);衬管、隔垫属易耗件,建议按仪器品牌备足替换。
本指南所列产品均可在商城直接购买,点击名称或「查看详情 / 购买」即可跳转商品页。
提示:GB 23200.113-2018 覆盖 208 种农药,建议依据目标化合物清单在商城以 CAS 号或农药中文名检索对应单标与混标;配套试剂耗材按在售已上架筛选,可一键加入备货清单。