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乳粉中四环素、强力霉素、土霉素分析质控样GB/T 22990-2008_
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乳粉中四环素、强力霉素、土霉素分析质控样GB/T 22990-2008

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GB/T 22990-2008《牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》解读

适用范围

本标准适用于牛奶、奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定,特别针对乳粉样品需按照标准进行预处理(如溶解、均质等)。

方法原理

采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)-Mcllvaine缓冲液提取目标物,经HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-紫外检测器进行分离检测,外标法定量。

关键质控参数
化合物名称 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg) 回收率范围
四环素 5.0 10.0 70%-110%
强力霉素 5.0 10.0 70%-110%
土霉素 5.0 10.0 70%-110%
质控样要求
基质匹配 质控样应与实际样品基质一致(奶粉需复水处理)
添加浓度 建议设置低、中、高三个浓度水平(如10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)
平行测定 每批次样品应包含至少10%的质控样重复测定
方法验证要求
1. 标准曲线线性范围:10-200μg/kg,相关系数≥0.995
2. 批内精密度:RSD≤10%(n=6)
3. 批间精密度:RSD≤15%(连续3天测定)
注意事项
• 四环素类物质对光敏感,实验过程需避光操作
• 奶粉样品需先用45℃温水复溶(水粉比8:1)
• 流动相中乙腈比例需精确控制(±1%)以保证分离度

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