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定制-蜂蜜中四环素分析质控样GB/T 18932.4-2002_
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定制-蜂蜜中四环素分析质控样GB/T 18932.4-2002

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定制-蜂蜜中四环素分析质控样GB/T 18932.4-2002介绍:

定制-蜂蜜中四环素分析质控样GB/T 18932.4-2002


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GB/T 18932.4-2002《蜂蜜中四环素族抗生素残留量测定方法 液相色谱法》解读

1. 适用范围

本标准规定了蜂蜜中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素(多西环素)残留量的液相色谱测定方法,适用于蜂蜜原料及成品中上述四环素类抗生素的定量分析。

2. 方法原理

采用磷酸盐缓冲液提取蜂蜜中的四环素族抗生素,经固相萃取柱(如C18柱)净化后,使用高效液相色谱仪(HPLC)配合紫外检测器或二极管阵列检测器进行分离检测,外标法定量。

3. 质控要求

空白试验 每批样品需同步进行空白蜂蜜基质对照,确保无目标物干扰
加标回收率 要求添加浓度在0.05~0.5 mg/kg范围内的回收率应达到70%~110%
重复性 同一操作者对同一样品平行测定结果的相对偏差≤15%

4. 技术指标

检出限(LOD) 四环素、土霉素、金霉素均为0.05 mg/kg,强力霉素为0.10 mg/kg
定量限(LOQ) 四环素族各组分定量限均设定为0.10 mg/kg

5. 关联内容

• 样品前处理需注意避光操作,防止四环素类物质光解
• 流动相推荐使用草酸溶液-乙腈体系,色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)
• 检测波长设定为355 nm,柱温需控制在30℃±1℃

6. 注意事项

实验过程中需严格控制pH值(提取液pH=4.0±0.1),避免四环素类物质与金属离子络合影响回收率。质控样需与待测样品同步进行前处理及检测。

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