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鱼肉糜中镉元素分析质控样GB 5009.268-2016

MCS-90131

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鱼肉糜中镉元素分析质控样GB 5009.268-2016介绍：

鱼肉糜中镉元素分析质控样GB 5009.268-2016

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GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中镉元素相关内容解读

1. 适用范围	该标准适用于鱼肉糜等食品中镉元素的测定，涵盖的检测方法包括： • 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） • 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS） • 火焰原子吸收光谱法（FAAS）注：不同方法适用性需根据样品基质和镉含量选择
2. 方法原理	以ICP-MS法为例：样品经微波消解或湿法消解后，通过雾化器形成气溶胶进入等离子体，镉元素离子化后经质谱分离，通过测定特定质荷比（如¹¹¹Cd或¹¹⁴Cd）的离子强度进行定量
3. 前处理要求	• 样品制备：鱼肉糜需均质化，避免脂肪或结缔组织干扰 • 消解方法：推荐微波消解（硝酸+过氧化氢体系），温度梯度需控制避免暴沸 • 空白实验：每批次样品需同步处理试剂空白
4. 仪器参数	（以ICP-MS为例） • 射频功率：1550W ±50W • 雾化气流速：0.95-1.05 L/min • 碰撞反应池模式：建议使用He模式消除多原子离子干扰
5. 质控要求	• 标准曲线：线性范围应覆盖0-100 μg/L，相关系数≥0.999 • 加标回收率：80%-120%（低浓度时放宽至75%-125%） • 平行样差异：同一样品两次测定结果相对偏差≤10% • 质控样：每20个样品插入1个有证标准物质
6. 检出限与定量限	• ICP-MS法：MDL 0.005 mg/kg，LOQ 0.015 mg/kg • GFAAS法：MDL 0.002 mg/kg，LOQ 0.006 mg/kg 注：实际检出限需通过空白样品加标验证（S/N≥3）
7. 结果计算	\( X = \frac{(C - C_0) \times V \times f}{m \times 1000} \) 式中： X—样品中镉含量（mg/kg） C—试样溶液浓度（μg/L） C₀—空白溶液浓度（μg/L） V—定容体积（mL） f—稀释倍数 m—试样质量（g）
8. 特殊基质注意事项	针对鱼肉糜： • 需关注脂肪含量对雾化效率的影响，必要时增加静置分层步骤 • 高盐分样品建议采用标准加入法或稀释进样 • 汞、钼等元素可能产生质谱干扰，需通过动能歧视模式消除

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鱼肉糜中镉元素分析质控样GB 5009.268-2016

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