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正己烷/甲苯中23种有机氯标准溶液/HJ921-2017_
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正己烷/甲苯中23种有机氯标准溶液/HJ921-2017

BW04443-1 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{goodObj.date}} 秦境 {{item.norm}} 质控(20.0~21.0μg/mL ) {{inventory}}

正己烷/甲苯中23种有机氯标准溶液

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、 样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的23种有机氯纯品为原料,以色谱级正己烷和甲苯(1:1)为溶剂,采用重量法准确配制而成。

二、 溯源性及定值方法

以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、 特性值及不确定度

编号

名称

标准值

(μg/mL)

扩展不确定度(k=2)(μg/mL)

BW04443-1

α-六六六

20.3

2.1

灭蚁灵

20.6

2.2

六氯苯

20.3

2.1

外环氧七氯

20.5

2.2

内环氧七氯

20.3

2.1

4,4’-滴滴涕

20.3

2.1

4,4’-滴滴伊

20.1

2.0

4,4’-滴滴滴

20.4

2.2

2,4’-滴滴涕

20.0

2.0

2,4’-滴滴伊

20.5

2.2

2,4’-滴滴滴

20.2

2.1

狄氏剂

20.1

2.0

异狄氏剂

20.1

2.0

艾氏剂

20.3

2.1

β-硫丹

20.1

2.0

α-硫丹

20.3

2.1

反式-九氯

20.0

2.0

顺式九氯

20.2

2.1

反-氯丹(γ)

20.3

2.1

顺-氯丹(α)

20.3

2.1

γ-六六六

20.3

2.1

δ-六六六

20.4

2.2

β-六六六

21.0

2.5

标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。

四、 均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2mL/支,使用时需准确移取。

2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。

六、分析方法(仅供参考)

1.分析条件:

检测器:GC-FID;

色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);

流量:1.2mL/min;分流比:2:1

进样口:220℃;检测器:280℃

柱箱:100℃→15℃/min→220℃(5min)→15℃/min→260℃(6min)→10℃/min→280℃(10min)。

2. 色谱图:

序列

名称

CAS

1

α-六六六

319-84-6

2

六氯苯

118-74-1

3

β-六六六

319-85-7

4

γ-六六六

58-89-9

5

δ-六六六

319-86-8

6

艾氏剂

309-00-2

7

外环氧七氯

1024-57-3

8

内环氧七氯

28044-83-9

9

反-氯丹(γ)

5103-74-2

10

2,4’-滴滴伊

3424-82-6

11

α-硫丹

959-98-8

12

顺-氯丹(α)

5103-71-9

13

反式-九氯

39765-80-5

14

4,4’-滴滴伊

72-55-9

15

狄氏剂

60-57-1

16

2,4’-滴滴滴

53-19-0

17

异狄氏剂

72-20-8

18

β-硫丹

33213-65-9

19

4,4’-滴滴滴

72-54-8

20

顺式九氯

5103-73-1

21

2,4’-滴滴涕

789-02-6

22

4,4’-滴滴涕

50-29-3

23

灭蚁灵

2385-85-5

声明

1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。

2. 收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。

3. 仅对加盖“陕西秦境标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。

4. 如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。

HJ 921-2017《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》标准解读

一、适用范围

适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,包括:

• 六六六异构体(α-666、β-666、γ-666、δ-666)
• 滴滴涕及其代谢物(o,p'-DDE、p,p'-DDE、o,p'-DDD、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT)
• 七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂等

二、标准溶液要求

溶剂体系 正己烷/甲苯(1:1,v/v)混合溶剂
浓度范围 10-100 μg/mL(根据仪器灵敏度调整)
储存条件 避光冷藏(-18℃±2℃)保存
有效期 开封后6个月,未开封12个月

三、检出限要求

方法检出限(MDL)范围:0.02 mg/kg~0.05 mg/kg(以干基计)

具体化合物检出限示例:

• γ-666:0.02 mg/kg
• p,p'-DDT:0.03 mg/kg
• 狄氏剂:0.05 mg/kg

四、关键实验条件

前处理方法:

索氏提取(16h)→ 弗罗里硅土柱净化 → 氮吹浓缩至1.0mL

仪器参数:

色谱柱 DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度 280℃
程序升温 初始80℃保持2min→以15℃/min升至200℃→以5℃/min升至280℃保持5min

五、质控要求

• 每20个样品做1个空白试验
• 基体加标回收率:70%-130%
• 平行样相对偏差:≤25%
• 标准曲线相关系数:≥0.995

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!

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