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定氮催化片_
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定氮催化片

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定氮催化片介绍:

定氮催化片


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食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定
标准名称及标准号 GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》
适用范围 各类食品(包括乳制品、谷物、肉制品等)中蛋白质含量的测定,适用于常量氮的定量分析
核心检测方法 凯氏定氮法(第一法),定氮催化片用于加速含氮有机物的硫酸消化分解过程
检出限与定量限 定量限为0.1g/100g(当称样量1.0g时),检出限为定量限的1/3
质控样品要求 1. 每批次至少2个平行样
2. 使用有证标准物质(如乳粉CRM)或加标回收验证
3. 平行样相对偏差≤5%
关键实验步骤 1. 样品消化:称样后加浓硫酸和定氮催化片(380℃消化至透明)
2. 蒸馏:碱性条件下蒸馏释放氨气
3. 吸收:硼酸溶液吸收氨气
4. 滴定:盐酸标准溶液滴定计算氮含量
特别说明 1. 催化片含硫酸钾(提高沸点)和硫酸铜(催化指示剂)
2. 蛋白质换算系数需按食品类别选择(如乳制品6.38、谷物5.70)
3. 消化过程需在通风橱中进行
饲料中粗蛋白质的测定方法
标准名称及标准号 GB/T 6432-2018《饲料中粗蛋白质的测定方法》
适用范围 配合饲料、浓缩饲料、饲料原料等动物饲料中粗蛋白质含量测定
核心检测方法 凯氏定氮法,使用定氮催化片促进饲料中有机氮转化为铵盐
检出限与定量限 最低检测浓度为0.1mg氮/mL,粗蛋白含量>25%时允许相对偏差≤1%
质控样品要求 1. 每20个样品加测1个质控样
2. 使用硫酸铵标准品验证回收率(98-102%)
3. 平行样绝对差值≤0.2%
关键实验步骤 1. 催化消化:0.5-1g样品+催化片+15mL浓硫酸(420℃消化2h)
2. 蒸馏:40%氢氧化钠溶液碱化蒸馏
3. 滴定:0.1mol/L盐酸滴定至灰红色终点
特别说明 1. 催化片用量需根据样品含氮量调整(通常1片/1g样品)
2. 高脂肪样品需先脱脂处理
3. 结果统一使用6.25为氮换算系数
谷物和豆类 氮含量测定
标准名称及标准号 GB/T 5511-2008《谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法》
适用范围 稻谷、小麦、玉米等谷物及大豆、豌豆等豆类原料的氮含量测定
核心检测方法 凯氏定氮法,使用含硒催化片加速消化反应
检出限与定量限 氮含量≥1%时允许差≤0.1%,<1%时允许差≤0.05%
质控样品要求 1. 每批使用标准小麦粉(GBW10011)验证
2. 重复测定变异系数<2%
3. 空白试验消耗酸≤0.2mL
关键实验步骤 1. 样品粉碎过40目筛
2. 消化:1g样品+催化片+10mL浓硫酸(至溶液澄清)
3. 蒸馏接收液用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
4. 滴定终点为蓝紫色变灰红色
特别说明 1. 高水分样品需先烘干测定
2. 豆类样品需延长消化时间至3小时
3. 计算结果保留三位有效数字

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