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头孢唑啉

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头孢唑啉介绍:

头孢唑啉


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国家标准GB 31659.1-2024《食品安全国家标准 牛奶中头孢唑啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31659.1-2024《食品安全国家标准 牛奶中头孢唑啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等液态乳制品中头孢唑啉残留量的定量检测,检测对象包括原药及其主要代谢产物。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS),通过梯度洗脱程序分离目标物,多反应监测模式(MRM)进行定量分析,内标法定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg,满足我国及国际乳制品安全限值要求。
质控样品要求 每批次检测需包含空白基质样品、添加低/中/高三个浓度水平的质控样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈沉淀蛋白后离心提取
2. 提取液经C18固相萃取柱净化
3. 采用0.1%甲酸水-甲醇体系进行色谱分离
4. 质谱参数:电喷雾正离子模式(ESI+),毛细管电压3.5 kV,离子源温度150℃。
特别说明 1. 标准明确规定检测结果需扣除基质效应影响
2. 实验过程需严格控制环境温度(18-25℃)及避光操作
3. 当样品中检测到其他β-内酰胺类药物时需进行干扰验证。

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