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头孢唑啉

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头孢唑啉介绍:

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物源性食品中头孢唑啉残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 动物源性食品中头孢唑啉残留量的测定 液相色谱-质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中头孢唑啉残留量的定量检测,方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过固相萃取(SPE)进行样品前处理,内标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国际食品法典委员会(CAC)对β-内酰胺类抗生素的限量要求。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及实际样品平行实验,加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS检测,监测离子对为m/z 455.1→323.1(定量)和m/z 455.1→156.0(定性)。
特别说明 该方法需注意基质效应的校正,建议采用同位素内标法;实验过程中需严格控制环境温度(≤25℃)以防止β-内酰胺类抗生素降解。
行业标准解读: 出口动物源食品中头孢类抗生素残留量的测定 液相色谱法
标准名称及标准号 SN/T 5226-2019 出口动物源食品中头孢类抗生素残留量的测定 液相色谱法
适用范围 适用于出口动物源性食品(如蜂蜜、乳制品)中头孢唑啉等头孢类抗生素的检测,定量限为10 μg/kg。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器,采用外标法定量,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)。
检出限与定量限 检出限(LOD)为5 μg/kg,定量限(LOQ)为10 μg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、阴性对照及加标样品,加标浓度需覆盖定量限至最大残留限量(MRL)的2倍。
关键实验步骤 1. 样品经磷酸盐缓冲液提取;
2. 提取液通过HLB固相萃取柱净化;
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩,HPLC检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(15:85,v/v)。
特别说明 该方法适用于常规实验室,但灵敏度低于质谱法,需注意色谱柱平衡时间(≥30分钟)以保持峰形稳定。

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