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乙腈中15种酮类和6种醚类混标/HJ 1289-2023_
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乙腈中15种酮类和6种醚类混标/HJ 1289-2023

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乙腈中15种酮类和6种醚类混标/HJ 1289-2023

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、 样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的15种酮类和6种醚类为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。

二、 溯源性及定值方法

以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、 特性值及不确定度

编号

名称

标准值

(μg/mL)

相对扩展不确定度(%)(k=2)


BW06952

二乙醚

1000

2

丙酮

10000

0.5

甲基叔丁基醚

1000

2

异丙醚

1000

2

叔丁基乙醚

1000

2

2-丁酮

10000

0.5

叔戊基甲基醚

1000

2

2-戊酮

1000

2

乙基叔戊基醚

1000

2

3-戊酮

1000

2

甲基叔丁基酮

1000

2

4-甲基-2-戊酮

1000

2

2-己酮

1000

2

环戊酮

10000

0.5

3-庚酮

1000

2

2-庚酮

1000

2

环己酮

10000

0.5

6-甲基-2庚酮

1000

2

二异丁基甲酮

1000

2

3-辛酮

1000

2

2-辛酮

1000

2

标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。

四、 均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2mL/支,使用时需准确移取。

2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。

六、分析方法(仅供参考)

1.分析条件:

检测器:GC-FID

色谱柱:DB-624 (30m×250μm×1.4μm)

流量:1.0mL/min

进样口:200℃;检测器:200℃

柱箱:38℃(3min)→5℃/min→70℃(5min)→5℃/min→140℃(1min)→8℃/min→200℃(5min)

2. 色谱图:

序列

名称

CAS

1

二乙醚

60-29-7

2

丙酮

67-64-1

3

甲基叔丁基醚

1634-04-4

4

异丙醚

108-20-3

5

叔丁基乙醚

637-92-3

6

2-丁酮

78-93-3

7

叔戊基甲基醚

994-05-8

8

2-戊酮

107-87-9

9

乙基叔戊基醚

919-94-8

10

3-戊酮

96-22-0

11

甲基叔丁基酮

75-97-8

12

4-甲基-2-戊酮

108-10-1

13

2-己酮

591-78-6

14

环戊酮

120-92-3

15

3-庚酮

106-35-4

16

2-庚酮

110-43-0

17

环己酮

108-94-1

18

6-甲基-2庚酮

928-68-7

19

二异丁基甲酮

108-83-8

20

3-辛酮

106-68-3

21

2-辛酮

111-13-7

HJ 1289-2023《环境空气和固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》解读

一、适用范围

本标准适用于环境空气、固定污染源废气中15种酮类化合物(含丙酮、丁酮等)及甲醛、乙醛等醛类化合物的测定。其中醚类化合物的测定需参照其他标准方法。

二、方法特性

介质类型 检出限范围 测定范围
环境空气 0.003~0.02 mg/m³ 0.01~20 μg/mL
污染源废气 0.03~0.15 mg/m³ 0.1~200 μg/mL

三、方法原理

采用酸性条件下2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,通过溶液吸收采样后,使用C18色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器进行定量分析。

四、质量控制要求

采样效率应>85%
空白值不得超过方法检出限
校准曲线相关系数≥0.995

五、特别说明

标准中未包含醚类化合物的检测方法,建议参照HJ 683-2014进行醚类物质分析。乙腈作为常用溶剂,需验证其与衍生化试剂的兼容性。

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!

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