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乙腈中15种酮类和6种醚类混标/HJ 1289-2023_
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乙腈中15种酮类和6种醚类混标/HJ 1289-2023

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乙腈中15种酮类和6种醚类混标/HJ 1289-2023

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、 样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的15种酮类和6种醚类为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。

二、 溯源性及定值方法

以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、 特性值及不确定度

编号

名称

标准值

(μg/mL)

相对扩展不确定度(%)(k=2)

BW06953

BW06953

二乙醚

2000

2

丙酮

20000

0.5

甲基叔丁基醚

2000

2

异丙醚

2000

2

叔丁基乙醚

2000

2

2-丁酮

20000

0.5

叔戊基甲基醚

2000

2

2-戊酮

2000

2

乙基叔戊基醚

2000

2

3-戊酮

2000

2

甲基叔丁基酮

2000

2

4-甲基-2-戊酮

2000

2

2-己酮

2000

2

环戊酮

20000

0.5

3-庚酮

2000

2

2-庚酮

2000

2

环己酮

20000

0.5

6-甲基-2庚酮

2000

2

二异丁基甲酮

2000

2

3-辛酮

2000

2

2-辛酮

2000

2

标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。

四、 均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2mL/支,使用时需准确移取。

2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。

六、分析方法(仅供参考)

1.分析条件:

检测器:GC-FID

色谱柱:DB-624 (30m×250μm×1.4μm)

流量:1.0mL/min

进样口:200℃;检测器:200℃

柱箱:38℃(3min)→5℃/min→70℃(5min)→5℃/min→140℃(1min)→8℃/min→200℃(5min)

2. 色谱图:

序列

名称

CAS

1

二乙醚

60-29-7

2

丙酮

67-64-1

3

甲基叔丁基醚

1634-04-4

4

异丙醚

108-20-3

5

叔丁基乙醚

637-92-3

6

2-丁酮

78-93-3

7

叔戊基甲基醚

994-05-8

8

2-戊酮

107-87-9

9

乙基叔戊基醚

919-94-8

10

3-戊酮

96-22-0

11

甲基叔丁基酮

75-97-8

12

4-甲基-2-戊酮

108-10-1

13

2-己酮

591-78-6

14

环戊酮

120-92-3

15

3-庚酮

106-35-4

16

2-庚酮

110-43-0

17

环己酮

108-94-1

18

6-甲基-2庚酮

928-68-7

19

二异丁基甲酮

108-83-8

20

3-辛酮

106-68-3

21

2-辛酮

111-13-7

HJ 1289-2023《环境空气和废气 酮类及醚类混合污染物的测定 气相色谱-质谱法》标准解读

一、适用范围

适用于环境空气、固定污染源无组织排放监控点空气及废气中15种酮类6种醚类混合污染物的测定,具体包括:

酮类化合物(15种)

丙酮、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、环己酮等(需补充完整名录)

醚类化合物(6种)

乙醚、甲基叔丁基醚(MTBE)、丙醚等(需补充完整名录)

二、方法原理

采用吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法
环境空气/废气中的目标物经吸附管富集后,通过热脱附仪转移至气相色谱分离,质谱检测器进行定性和定量分析。

三、关键指标
项目 检出限 测定范围
酮类化合物 0.2~0.5 μg/m³(以12L采样体积计) 0.5~100 μg/m³
醚类化合物 0.1~0.3 μg/m³(以12L采样体积计) 0.3~100 μg/m³
四、方法要点
采样要求:使用Tenax GR等复合吸附管,采样流量100~200 mL/min,单点采样时间≤1小时
热脱附条件:脱附温度250~300℃,载气流速20~50 mL/min
色谱条件:推荐使用DB-624等极性色谱柱,程序升温
质谱参数:全扫描模式(SCAN)定性,选择离子扫描模式(SIM)定量
五、关联标准
HJ 583-2010 固体吸附/热脱附气相色谱法(方法原理关联)
HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定(采样技术要求)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!

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