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头孢哌酮

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头孢哌酮介绍:

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国家标准解读:头孢哌酮检测相关标准
标准名称及标准号 GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢哌酮残留量的测定 液相色谱-质谱法
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及乳制品中头孢哌酮残留量的定量检测,检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法定量,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)和实际样品平行实验,回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经磷酸盐缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 氮吹浓缩至近干后复溶
4. 色谱柱:C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)
5. 质谱监测离子对:m/z 646→222(定量离子), 646→323(定性离子)
特别说明 1. 实验需在避光条件下操作
2. 头孢哌酮易受β-内酰胺酶影响,需严格监控样品保存温度(-20℃以下)
3. 注意基质效应对定量结果的影响,必须采用基质匹配标准曲线。

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