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头孢呋辛酸

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头孢呋辛酸介绍:

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标准名称及标准号
GB 31607-2020 食品安全国家标准 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、牛奶等)中头孢呋辛、头孢噻肟等头孢类药物残留量的测定,涵盖头孢呋辛酸及其代谢产物。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。
检出限与定量限
头孢呋辛酸在动物性食品中的检出限(LOD)为2.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0 μg/kg。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(低、中、高浓度)及实际样品平行实验;
2. 加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%;
3. 标准曲线相关系数(r)≥0.995。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入乙腈震荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:通过HLB固相萃取柱净化,淋洗液为5%甲醇水溶液,洗脱液为甲醇;
3. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,离子源为电喷雾电离(ESI+),监测离子对为m/z 446.1→167.1(定量离子)和m/z 446.1→325.1(定性离子)。
特别说明
1. 实验过程中需避免使用含β-内酰胺酶的试剂,防止目标物降解;
2. 质谱参数需定期校准以确保灵敏度;
3. 不同基质样品可能需调整净化步骤以消除基质效应。

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