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标准物质/氟罗沙星

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及禽蛋中氟罗沙星等20种氟喹诺酮类药物残留的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,乙腈提取后经C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)分析。
检出限与定量限 氟罗沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 空白样品添加浓度需覆盖定量限至最大残留限量(MRL)水平,每批次需包含至少10%的平行样和加标回收样,回收率需在70%-120%范围内。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈-0.1 mol/L EDTA提取;
2. 高速离心后取上清液氮吹浓缩;
3. 通过C18固相萃取柱净化;
4. 流动相梯度洗脱,色谱柱温度保持40℃;
5. 质谱采用正离子模式(ESI+)采集数据。
特别说明 1. 需注意基质效应对定量结果的影响,需采用同位素内标校正;
2. 样品处理过程需避光操作,防止氟罗沙星光解;
3. 实验室温度控制在25℃以下以减少溶剂挥发误差。
行业标准 出口水产品中氟喹诺酮类药物残留量的测定
标准名称及标准号 SN/T 4524-2016《出口水产品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于鱼类、虾类、贝类等水产品中氟罗沙星等12种氟喹诺酮类药物残留的检测。
核心检测方法 酸化乙腈提取结合HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS法检测,外标法定量。
检出限与定量限 氟罗沙星检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批样品需设置空白对照和添加0.5倍MRL、1倍MRL、2倍MRL的质控样,RSD应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经0.1%甲酸-乙腈溶液均质提取;
2. 提取液经HLB柱净化;
3. 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离;
4. 质谱采集母离子m/z 370.1→子离子m/z 326.1/298.1。
特别说明 1. 贝类样品需额外进行酶解处理;
2. 需定期校准质谱质量轴偏差(±0.1 Da);
3. 标准曲线浓度范围建议覆盖0.5-50 ng/mL。

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