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标准物质/达氟沙星

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国家标准:《食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考、达氟沙星等19种药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021
适用范围
适用于动物肌肉、内脏、水产品及乳制品中达氟沙星等19种药物残留量的定量检测,覆盖猪肉、牛肉、鸡肉、鱼虾等常见样品基质。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分离目标物,多反应监测(MRM)模式进行定性及定量分析。
检出限与定量限
达氟沙星检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足欧盟法规(EU) 37/2010的残留限量要求。
质控样品要求
每批次检测需包含空白基质对照、阳性添加样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个浓度水平),加标回收率须控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后经乙腈-0.1%甲酸提取,C18吸附剂净化
2. 仪器参数:柱温40℃,流速0.3 mL/min,离子源温度150℃
3. 定量方法:基质匹配标准曲线法,达氟沙星特征离子对为314.1→270.1(定量)和314.1→256.1(定性)。
特别说明
检测过程中需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标法校正;达氟沙星在碱性条件下易分解,提取液pH应控制在2-3。
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