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标准物质/精磺胺

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GB 23200.XX-XXXX 食品安全国家标准 食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号GB 23200.XX-XXXX《食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、蜂蜜等)中精磺胺及其他磺胺类药物残留的定量检测。
核心检测方法采用乙腈提取、固相萃取柱净化后,通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分离与定量分析。
检出限与定量限检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求每批次需包含空白样品、加标样品和平行样,加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤1. 样品均质后乙腈振荡提取;2. 离心后上清液经MCX固相萃取柱净化;3. 氮吹浓缩复溶后上机分析;4. 采用多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。
特别说明需注意基质效应对检测结果的影响,建议采用同位素内标法校正。
动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号GB/T 20753-2006《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定》
适用范围适用于猪、牛、禽类肌肉和肝脏中精磺胺等16种磺胺类药物残留的检测。
核心检测方法高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器,C18色谱柱分离,外标法定量。
检出限与定量限检出限为10 μg/kg,定量限为20 μg/kg。
质控样品要求每20个样品需插入1个质控样,重复样相对偏差≤20%。
关键实验步骤1. 乙酸乙酯提取;2. 磷酸盐缓冲液反萃取;3. 正己烷脱脂后进样分析。
特别说明该方法灵敏度较低,适用于残留量较高的筛查,需注意磺胺类药物的交叉反应。
GB 31658.X-XXXX 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定
标准名称及标准号GB 31658.X-XXXX《动物性食品中磺胺类药物残留量的测定》
适用范围涵盖牛奶、鸡蛋等动物性食品中精磺胺及其代谢物的检测。
核心检测方法超高效液相色谱(UHPLC)结合荧光检测器,梯度洗脱程序优化分离效果。
检出限与定量限牛奶中检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。
质控样品要求需使用有证标准物质进行校准,每批样品至少6个平行样。
关键实验步骤1. 乙腈沉淀蛋白;2. 离心后过0.22 μm滤膜;3. 柱温箱控温35℃进行色谱分离。
特别说明需注意荧光衍生化步骤的时间控制,避光操作。

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