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标准物质/磺胺吡啶

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国家标准解读:动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法()
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中磺胺吡啶等20余种磺胺类药物残留的定量测定。
核心检测方法 采用乙腈提取目标物,经HLB固相萃取柱净化,通过C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行多反应监测(MRM)。
检出限与定量限 磺胺吡啶的检出限(LOD)为2 μg/kg,定量限(LOQ)为5 μg/kg,符合欧盟EU 37/2010残留限量要求。
质控样品要求 需同时进行空白对照、添加回收实验(低、中、高三个浓度水平),回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标
2. 乙腈振荡提取后离心净化
3. 氮吹浓缩复溶后过0.22 μm滤膜
4. 液相条件:柱温40℃,流速0.3 mL/min,梯度洗脱程序
5. 质谱参数:碰撞能量20-35 eV,驻留时间≥20 ms。
特别说明 磺胺吡啶易受基质效应影响,必须使用同位素内标校正;标准溶液需避光保存于-20℃,开封后有效期30天。

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