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标准物质/伐地那非

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国家标准:GB/T 38143-2019 保健食品中西地那非和他达拉非的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号GB/T 38143-2019
适用范围适用于保健食品中伐地那非、西地那非及他达拉非的定性及定量检测,涵盖片剂、胶囊等固体形态样品。
核心检测方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过梯度洗脱分离目标物,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限伐地那非检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。
质控样品要求每批次样品需加标空白基质作为质控样,加标浓度为LOQ、2×LOQ和10×LOQ,回收率应在70%-120%之间。
关键实验步骤样品经甲醇-水溶液(70:30)超声提取后离心,上清液经固相萃取柱净化,氮吹浓缩复溶后进样分析。
特别说明需注意基质效应对检测结果的影响,必要时采用同位素内标法校正;伐地那非易光解,样品处理需避光操作。
行业标准:SN/T 4396-2016 出口食品中伐地那非的检测 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号SN/T 4396-2016
适用范围针对出口食品(如饮料、乳制品)中伐地那非的筛查与定量分析。
核心检测方法LC-MS/MS法,采用电喷雾离子源(ESI+),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液。
检出限与定量限LOD为0.003 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求每20个样品至少插入1个空白加标样和1个平行样,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤样品经乙腈提取后过0.22 μm滤膜,直接进样分析,必要时用QuEChERS法净化。
特别说明需验证色谱峰纯度,防止假阳性;高糖或高脂样品需优化前处理步骤以减少干扰。

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