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甲砜霉素-D3

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甲砜霉素-D3介绍:

甲砜霉素-D3


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国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31658.16-2021《食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中甲砜霉素残留量的测定,甲砜霉素-D3作为同位素内标用于校正基质效应。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过乙腈提取样品,经C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及质控样品,加标回收率应在70%-120%之间,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入甲砜霉素-D3内标,乙腈提取;
2. 净化:经无水硫酸钠和C18吸附剂净化;
3. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-甲醇,流速0.3 mL/min。
特别说明 同位素内标甲砜霉素-D3需在样品提取前加入,以校正基质效应;实验过程需避免使用含氯试剂干扰质谱信号。
行业标准SN/T 1986-2019《进出口动物源食品中甲砜霉素残留量的测定》
标准名称及标准号 SN/T 1986-2019《进出口动物源食品中甲砜霉素残留量的测定》
适用范围 适用于进出口鱼类、肉类及乳制品中甲砜霉素残留的检测,甲砜霉素-D3作为内标用于定量校准。
核心检测方法 采用同位素稀释法,结合LC-MS/MS技术,通过优化提取溶剂(酸化乙腈)和净化步骤(HLB固相萃取柱)提高回收率。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白样品和1个加标质控样,加标浓度为LOQ水平,回收率范围60%-130%。
关键实验步骤 1. 样品酸化处理:加入0.1 mol/L EDTA溶液解离结合态残留;
2. 萃取净化:HLB柱净化,甲醇-水(1:1)洗脱;
3. 质谱参数:负离子模式,碰撞能量15 eV。
特别说明 实验需验证甲砜霉素-D3与目标物的保留时间一致性(偏差≤0.1 min),避免共流出物干扰。

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