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乙腈/水中甲砜霉素-D3同位素

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乙腈/水中甲砜霉素-D3同位素介绍:

乙腈/水中甲砜霉素-D3同位素


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标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31656.5-2021
适用范围
适用于动物性食品(如肌肉、肝脏等)中甲砜霉素及其代谢物残留量的定量检测,包括使用同位素内标法(如甲砜霉素-D3)进行质控分析。
核心检测方法
样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,同位素内标法(甲砜霉素-D3)用于校正基质效应和定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 μg/kg
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)和质控样品。同位素内标(甲砜霉素-D3)需在样品前处理前加入,回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤
1. 样品制备:均质后称取5.0 g样品,加入同位素内标;
2. 提取:乙腈振荡提取,离心后取上清液;
3. 净化:上清液经C18固相萃取柱净化;
4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,监测离子对为甲砜霉素(m/z 356.1→336.1)和甲砜霉素-D3(m/z 359.1→339.1)。
特别说明
1. 乙腈为有毒试剂,需在通风橱中操作;
2. 甲砜霉素-D3同位素标准物质需避光保存于-20℃,使用前需平衡至室温;
3. 质谱参数需根据仪器型号优化,避免基质干扰。

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