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乙腈中氯霉素-D5

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乙腈中氯霉素-D5介绍:

乙腈中氯霉素-D5


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标准名称及标准号
标准名称:动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号:GB 31658.15-2021
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肉类、水产品、乳制品等)中氯霉素及其同位素内标(如氯霉素-D5)残留量的定性及定量测定,方法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量。试样经乙腈提取后,用固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)进行检测。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.1 μg/kg
定量限(LOQ):0.3 μg/kg(以信噪比≥10计)
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)和实际样品平行样;
2. 加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%;
3. 同位素内标(氯霉素-D5)的回收率需全程监控。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后称取5 g样品,加入同位素内标,用乙腈超声提取;
2. 净化:提取液经HLB固相萃取柱净化,用乙腈洗脱;
3. 仪器分析:色谱柱为C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,质谱采用负离子模式监测。
特别说明
1. 实验过程中需严格避免氯霉素污染,所有玻璃器皿需高温处理;
2. 乙腈中氯霉素-D5作为内标使用时,需确保其纯度≥98%,且与目标物的保留时间一致;
3. 若样品基质复杂,可调整固相萃取柱类型或洗脱条件。

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