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氯霉素-D5

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氯霉素-D5介绍:

氯霉素-D5


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国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.22-2022《动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及乳制品中氯霉素残留量的检测。
核心检测方法 同位素内标法(氯霉素-D5作为内标),样品经乙腈提取、固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行定性与定量分析。
检出限与定量限 检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控盲样,回收率范围应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入氯霉素-D5内标;2. 乙腈提取后离心;3. HLB固相萃取柱净化;4. 氮吹浓缩后复溶;5. LC-MS/MS分析(负离子模式,多反应监测)。
特别说明 氯霉素-D5需在样品提取前加入以校正基质效应;需定期校准质谱仪并验证色谱柱分离效果。
行业标准SN/T 1864-2016 出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法
标准名称及标准号 SN/T 1864-2016《出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于出口鱼类、肉类、蜂蜜等动物源食品中氯霉素残留的测定。
核心检测方法 同位素稀释法结合LC-MS/MS,采用乙酸乙酯提取、C18固相萃取柱净化,内标法定量。
检出限与定量限 方法检出限为0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品至少插入1个空白加标质控样,相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品与内标同时均质;2. 乙酸乙酯振荡提取;3. 低温冷冻除脂;4. C18柱净化;5. LC-MS/MS分析(离子对:m/z 321→152)。
特别说明 需注意不同基质(如蜂蜜与肉类)的提取效率差异,必要时调整固相萃取活化条件。
国家标准 猪肉、猪肝和猪肾中氯霉素残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 20752-2006《猪肉、猪肝和猪肾中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 限定于猪源性组织(肌肉、肝脏、肾脏)中氯霉素残留检测。
核心检测方法 气相色谱-质谱法(GC-MS),样品经乙酸乙酯提取、硅烷化衍生后检测。
检出限与定量限 检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。
质控样品要求 每批次需做平行样,相对偏差≤20%;加标回收率≥60%。
关键实验步骤 1. 样品酶解后提取;2. 氮吹浓缩至干;3. BSTFA衍生化(70℃反应30min);4. GC-MS分析(选择离子模式m/z 466)。
特别说明 衍生化过程需严格控温,避免水分干扰;该方法已逐步被LC-MS/MS替代。

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