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多巴胺盐酸盐-D4

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多巴胺盐酸盐-D4介绍:

多巴胺盐酸盐-D4


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国家标准关联解析
标准名称及标准号 GB 31658.4-2021 食品安全国家标准 动物性食品中多巴胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及液态乳中多巴胺残留量的定量检测,覆盖基质类型和浓度范围为0.5 μg/kg~50 μg/kg。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以多巴胺-D4作为内标物进行定量校正,通过正离子模式(ESI+)采集数据,保留时间锁定定性,内标法定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5 μg/kg,基质效应补偿通过内标法实现,回收率应控制在85%~115%。
质控样品要求 每批次需包含空白基质样品、添加LOQ浓度水平的基质加标样品、独立来源的质控样(如CNAS能力验证样品),质控样偏差不得超过±20%。
关键实验步骤 1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解
2. 混合型阳离子交换固相萃取柱净化
3. 流动相梯度洗脱(0.1%甲酸水溶液-乙腈)
4. 多反应监测(MRM)模式采集数据,定量离子对m/z 154→137(多巴胺)、m/z 158→141(D4同位素)。
特别说明 需注意同位素内标物的纯度验证(≥98%),避免氘代位置发生同位素交换。质谱参数优化时需验证基质效应对离子化效率的影响,色谱柱建议使用HILIC亲水柱以实现极性物质分离。
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