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反式-菊酸标准品_4638-92-0
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反式-菊酸标准品

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研制依据

DB22/T 1195-2011 有机产品 蓝莓生产技术规程(2011-08-15实施)

基质 纯品
形态 固态
有效期
存储条件 (4±4)℃冷藏密闭及避光条件下保存。打开包装后应尽快使用,密封保存,防止对产品的降解和污染。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色内胆玻璃瓶包装,规格100mg携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本产品纯度经准确定值的反式-菊酸(4638-92-0)为原料,对其结构确定进行定性分析,通过理化性质、有效成分含量分析确定后,分装于玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本产品用液相色谱法进行量值核验,并对水分、灰分、溶剂残留及其他杂质含量进行确认后采用质量平衡法进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 反式-菊酸 97% 4% 纯品
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色内胆玻璃瓶包装,规格100mg携带或运输时应有防碎裂保护。

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于植物源性食品中菊酯类农药残留的检测,包含反式-菊酸及其衍生物的定性定量分析
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS),采用选择离子监测模式(SIM)进行目标物确认
检出限与定量限 反式-菊酸检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、基质加标样品和平行样,加标回收率应控制在70%-120%
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后盐析净化
2. 采用氨基固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩后丙酮定容
4. GC-MS进样分析,特征离子对(m/z 123/167)定量
特别说明 需注意顺式/反式菊酸异构体的色谱分离度(R≥1.5),必要时采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
补充标准 GB 23200.8-2016 果蔬中500种农药残留检测方法(包含菊酸类化合物补充检测方法)
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