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哌非尼酮

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哌非尼酮介绍:

哌非尼酮


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标准名称及标准号
GB/T 37841-2019 药物中杂质哌非尼酮的测定 高效液相色谱法
适用范围
本标准适用于药物原料、制剂及中间体中哌非尼酮杂质的定性及定量分析,检测浓度范围为0.01%~5.0%(质量分数)。
核心检测方法
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以C18色谱柱为固定相,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0),梯度洗脱,检测波长265 nm,流速1.0 mL/min。
检出限与定量限
哌非尼酮的检出限(LOD)为0.003 μg/mL,定量限(LOQ)为0.01 μg/mL,适用于痕量杂质的精确测定。
质控样品要求
质控样品需包含空白样品、加标样品及实际样品平行样,加标浓度应覆盖LOQ至标准曲线上限,平行样相对标准偏差(RSD)需≤5.0%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:溶解样品后过0.22 μm滤膜;
2. 色谱条件优化:验证流动相比例与柱温对分离度的影响;
3. 系统适用性测试:理论塔板数≥5000,拖尾因子≤1.5。
特别说明
实验过程中需严格控制流动相pH值及温度,避免哌非尼酮降解;若样品基质复杂,可采用质谱法进一步验证。

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