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(±)-雌马酚

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(±)-雌马酚介绍:

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标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 动物性食品中雌马酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准号:GB 31658.16-2021
关联物质:本标准适用于动物源性食品(如牛奶、肌肉组织)中(±)-雌马酚的残留检测。
适用范围
本标准适用于动物源性食品(包括牛奶、肌肉、肝脏等)中(±)-雌马酚残留量的定量分析,检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.5 μg/kg。不适用于植物源性样品或环境水样。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法:
1. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;
2. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI⁻),多反应监测(MRM)模式;
3. 定性定量:通过保留时间和特征离子对进行定性,外标法定量。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.5 μg/kg(信噪比≥3);
定量限(LOQ):1.5 μg/kg(信噪比≥10),加标回收率需满足80%-120%。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质样品、阴性对照及加标样品;
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)至标准曲线最高点;
3. 加标回收率偏差需符合GB 27404-2016《实验室质量控制规范》要求。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化;
2. 浓缩复溶:氮吹浓缩后用初始流动相复溶;
3. 仪器分析:进样体积5 μL,总运行时间10分钟;
4. 数据处理:通过基质匹配标准曲线计算残留量。
特别说明
1. 雌马酚易受光解影响,实验全程需避光操作;
2. 不同动物基质需单独验证基质效应,必要时采用同位素内标校正;
3. 实验废弃物需按GB 34330-2017《实验室废弃物管理规范》处理。

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