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异氟泼尼松

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异氟泼尼松介绍:

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国家标准解读:异氟泼尼松检测相关标准
标准名称及标准号 GB/T 23218-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、内脏、蛋类、乳制品等)中异氟泼尼松等糖皮质激素类药物的残留量检测,定量限可达0.5 μg/kg。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS):
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)
2. 流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 质谱参数:ESI+电离模式,多反应监测(MRM)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.2 μg/kg
定量限(LOQ):0.5 μg/kg(需满足回收率70%-120%、RSD≤15%)
质控样品要求 1. 每批次检测须包含空白样品、加标样品和平行样
2. 加标浓度建议为LOQ、2×LOQ和10×LOQ三个水平
3. 空白样品回收率应<LOQ
关键实验步骤 1. 样品前处理:乙腈提取→冷冻离心除脂→固相萃取柱净化(HLB或C18柱)
2. 浓缩复溶:氮吹浓缩至干,用初始流动相复溶
3. 仪器分析:进样量10 μL,柱温40℃,流速0.3 mL/min
特别说明 1. 需注意异氟泼尼松与泼尼松龙的分离度(要求R≥1.5)
2. 标准溶液需现配现用,避光保存时间不超过48小时
3. 基质效应评价要求基质匹配标准曲线的R²≥0.99

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