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泼尼松_

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泼尼松

NCS1603400-5mg

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5mg

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钢研纳克

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泼尼松介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准动物性食品中泼尼松和泼尼松龙残留量的测定液相色谱-串联质谱法
适用范围	适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中泼尼松和泼尼松龙残留量的定量检测。检测基质包括生鲜肉、内脏及液态奶制品。
核心检测方法	采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。试样经乙腈提取，C18固相萃取柱净化，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，三重四极杆质谱在多反应监测模式下进行定性与定量分析。
检出限与定量限	泼尼松检出限(LOD)为0.3 μg/kg，定量限(LOQ)为1.0 μg/kg；泼尼松龙检出限0.5 μg/kg，定量限1.5 μg/kg。满足欧盟最大残留限量(MRL)1.0 μg/kg的要求。
质控样品要求	1. 空白基质样品：需经确证不含目标物 2. 加标回收样品：添加浓度包括LOQ、1倍MRL、2倍MRL 3. 每批次样品需包含≥10%平行样及过程空白
关键实验步骤	1. 均质样品用乙腈振荡提取 2. 提取液经氮吹浓缩后复溶 3. C18柱净化：5 mL甲醇、5 mL水活化，上样后5 mL水淋洗，6 mL甲醇洗脱 4. 洗脱液40℃氮吹至干，1 mL甲醇-水(1:9)复溶 5. LC条件：C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)，柱温40℃ 6. MS/MS监测离子对：泼尼松m/z 359→147(定量)，359→341(定性)
特别说明	1. 泼尼松与泼尼松龙存在同分异构体干扰，需确保色谱分离度Rs≥1.5 2. 肝脏样品需增加酶解步骤消除结合态残留 3. 实验全程需避光操作防止光解

牛奶和奶粉中泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、甲基泼尼松龙和地塞米松残留量的测定液相色谱-串联质谱法
适用范围	专用于液态奶、奶粉及含乳饮料中泼尼松等5种糖皮质激素残留检测。奶粉需按1:8比例复水后检测。
核心检测方法	LC-MS/MS法。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白，离心后上清液用正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，采用电喷雾负离子模式(ESI-)进行质谱分析。
检出限与定量限	泼尼松的检出限(LOD)为0.1 μg/kg，定量限(LOQ)为0.3 μg/kg。其他目标物LOQ在0.2-0.5 μg/kg范围。
质控样品要求	1. 每批次需检测阴性对照样 2. 添加回收率控制范围：80%-110% 3. 同位素内标d4-泼尼松用于校正基质效应
关键实验步骤	1. 牛奶样品加乙腈振荡提取，离心取上清液 2. 上清液加正己烷涡旋脱脂 3. HLB柱净化：依次用3 mL甲醇、3 mL水平衡，上样后3 mL水淋洗，3 mL甲醇洗脱 4. 洗脱液氮吹浓缩后，乙腈-0.1%乙酸水溶液复溶 5. MS/MS参数：毛细管电压-3.5 kV，雾化气温度350℃ 6. 定量离子对：泼尼松m/z 401→345
特别说明	1. 奶粉样品需验证复溶比例对回收率的影响 2. 需监测内标物d4-泼尼松的回收率(60%-120%) 3. 方法不适用于发酵乳制品（需额外去除有机酸干扰）

牛奶和奶粉中六种糖皮质激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法
适用范围	覆盖泼尼松在内的6种糖皮质激素（泼尼松龙、地塞米松等）在乳制品中的残留检测，包括UHT灭菌奶、调制乳等液态乳制品。
核心检测方法	采用LC-MS/MS技术，试样经乙腈提取后，通过Carb/NH2复合固相萃取柱净化，以乙腈-0.1%甲酸铵溶液为流动相进行梯度分离。
检出限与定量限	泼尼松在牛奶中的定量限(LOQ)为0.2 μg/kg，奶粉中为1.6 μg/kg（按干物质计）。各目标物回收率均≥75%。
质控要求	1. 每20个样品插入1个加标质控样 2. 要求保留时间偏差≤±0.1 min 3. 离子丰度比与标准品相对偏差≤±20%
关键步骤	1. 固相萃取柱活化：依次用5 mL甲醇、5 mL乙腈-甲苯(3:1) 2. 上样后5 mL乙腈-甲苯(3:1)淋洗，6 mL甲醇-乙酸(98:2)洗脱 3. 色谱条件：流速0.3 mL/min，进样量10 μL 4. 质谱扫描方式：多反应监测(MRM)模式
特别说明	1. 不同品牌Carb/NH2柱需重新验证回收率 2. 高脂样品需增加冷冻除脂步骤 3. 方法不适用于含明胶的乳制品

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！

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