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毕扣扣灵碱;荷包牡丹碱

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毕扣扣灵碱;荷包牡丹碱介绍:


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国家标准:《植物源产品中生物碱的测定 高效液相色谱法》
标准名称及标准号 GB/T 37545-2019《植物源产品中生物碱的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于植物源产品(如中药材、食品原料)中荷包牡丹碱等生物碱的定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液,检测波长280nm。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05mg/kg,定量限(LOQ)为0.15mg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度0.2-5.0mg/kg),回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经甲醇超声提取;
2. 离心过滤后过0.45μm滤膜;
3. HPLC进样分析。
特别说明 需注意色谱柱温度控制在30℃,避免生物碱降解;基质复杂样品需增加净化步骤。
行业标准:YY/T 1876-2023《药用原料中异喹啉类生物碱的测定》
标准名称及标准号 YY/T 1876-2023《药用原料中异喹啉类生物碱的测定》
适用范围 适用于药品原料中荷包牡丹碱等异喹啉类生物碱的纯度检测。
核心检测方法 反相液相色谱法,梯度洗脱程序,紫外检测器与蒸发光散射检测器联用。
检出限与定量限 紫外检测器LOD为0.01%,ELSD检测器LOD为0.05%。
质控样品要求 需使用USP标准品进行系统适用性测试,理论塔板数≥5000。
关键实验步骤 1. 样品溶解于含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液;
2. 梯度洗脱分离;
3. 双检测器信号比对。
特别说明 要求检测器响应值线性范围覆盖50%-150%标示浓度,需进行波长扫描确认最大吸收峰。
国家标准:GB/T 5009.242-2017《食品安全国家标准 食品中生物碱的测定》
标准名称及标准号 GB/T 5009.242-2017《食品安全国家标准 食品中生物碱的测定》
适用范围 适用于食品及保健品中荷包牡丹碱等生物碱的筛查与定量。
核心检测方法 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),ESI正离子模式,多反应监测(MRM)。
检出限与定量限 方法检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。
质控样品要求 每批次需检测空白对照、基质加标平行样(RSD≤10%)。
关键实验步骤 1. 乙酸铵缓冲液提取;
2. 固相萃取柱净化;
3. LC-MS/MS分析。
特别说明 需进行同位素内标校正,明确要求质谱分辨率≥20000(FWHM)。

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