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木栓酮

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木栓酮介绍:


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木栓酮

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国家标准GB/T 31773-2015 植物提取物中三萜类化合物的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号GB/T 31773-2015 植物提取物中三萜类化合物的测定 高效液相色谱法
适用范围适用于植物提取物(含木栓酮等三萜类化合物)的定性定量分析,包括中药材、保健食品原料等。
核心检测方法反相高效液相色谱法(RP-HPLC),C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长210 nm。
检出限与定量限木栓酮检出限0.05 mg/L,定量限0.15 mg/L(信噪比≥3:1和≥10:1)。
质控样品要求每批次样品需同步测定加标回收率(80%-120%)和重复性试验(RSD<5%),标准曲线R²≥0.999。
关键实验步骤1. 样品前处理:超声辅助甲醇提取;
2. 色谱条件:柱温30℃,流速1.0 mL/min;
3. 系统适用性测试:理论塔板数>5000。
特别说明木栓酮需避光保存,梯度洗脱程序需根据样品基质优化,含皂苷类成分的样品需增加净化步骤。
行业标准YY/T 1676-2020 化妆品中禁用组分木栓酮的测定
标准名称及标准号YY/T 1676-2020 化妆品中禁用组分木栓酮的测定
适用范围针对化妆品中非法添加木栓酮的筛查与定量检测,包括膏霜、液体类样品。
核心检测方法液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),定量离子对m/z 453.3→409.2。
检出限与定量限方法检出限0.01 μg/g,定量限0.03 μg/g(基质匹配校准)。
质控样品要求每20个样品插入1个空白加标和基质加标样品,回收率范围70%-125%,同位素内标校正。
关键实验步骤1. 样品萃取:正己烷脱脂后甲醇涡旋提取;
2. 质谱参数:碰撞能量25 eV,离子源温度500℃;
3. 基质效应评估:使用空白基质提取液稀释标准品。
特别说明需验证同分异构体干扰(如β-香树脂醇),含硅油类化妆品需增加冷冻离心去脂步骤。
国家标准GB 5009.289-2022 食品安全国家标准 食品中三萜类物质的测定
标准名称及标准号GB 5009.289-2022 食品中三萜类物质的测定
适用范围适用于食品及原料(含保健食品)中木栓酮等五环三萜的检测,限值≤0.5 mg/kg。
核心检测方法超高效液相色谱法(UPLC),HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈,运行时间8 min。
检出限与定量限木栓酮检出限0.02 mg/kg,定量限0.06 mg/kg(基于3倍基线噪声)。
质控样品要求每批样品需测定阴性对照和加标平行样(n=6),日内精密度RSD<3%,日间精密度RSD<5%。
关键实验步骤1. 加速溶剂萃取(ASE):温度60℃,压力1500 psi;
2. 在线净化:使用在线固相萃取柱(C18填料);
3. 柱后补偿:添加0.05 mol/L醋酸铵改善峰形。
特别说明含高油脂样品需进行冷冻干燥处理,色谱柱需每日用高比例乙腈冲洗维护。

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